Ε-聚赖氨酸盐酸盐
概述
食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐从淀粉酶产色链霉菌（Streptomyces. diastatochromogenes）受控发酵培养液经离子交换树脂吸附、解吸、提纯而来，可作为防腐剂用于水果、蔬菜、豆类、食用菌、大米及制品、小麦粉及其制品、杂粮制品、肉及肉制品、调味品、饮料类。国家卫生计生委于2014年4月3日2014年第5号公告《关于批准ε-聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种等的公告》批准ε-聚赖氨酸为食品添加剂新品种。
中文名称
ε-聚赖氨酸盐酸盐
英文名称
ε-poly-L-lysine٠HCl
功能
防腐剂
用量和使用范围
质量规格要求
生产工艺
从淀粉酶产色链霉菌（Streptomyces. diastatochromogenes）受控发酵培养液经离子交换树脂吸附、解吸、提纯的食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐。
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
附录A 检验方法
A.1 安全警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 碱性硝酸铋溶液：碱性硝酸铋0.85 g加乙酸10 mL及水40 mL溶解。
A.3.1.2 碘化钾溶液：碘化钾8 g加水20 mL溶解。
A.3.1.3 Dragendorf试液：碱性硝酸铋溶液5 mL、碘化钾溶液5 mL、乙酸20 mL和水100 mL混合而成。现用现配。
A.3.1.4 pH 6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液。
A.3.1.5 甲基橙试液：0.1 mmol/L。
A.3.1.6 正丁醇/水/冰乙酸溶液：（4:2:1）。
A.3.1.7 茚三酮的丙酮溶液：1→50。
A.3.2 分析方法
A.3.2.1 0.1%试样液1 mL加Dragendorf试液1 mL，应产生红褐色沉淀。
A.3.2.2 取试样0.1 g溶于pH6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液100 mL中，取试样溶液1 mL，加甲基橙试液1 mL，应产生红褐色沉淀。
A.3.2.3 参照GB/T5009.124方法将试样水解成单一氨基酸，制成含本品约1 mg/mL的近中性水溶液，作为试样溶液；精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量，加水稀释成1 mg/mL的溶液，作为标准溶液；另取试样适量，制成含试样约1 mg/mL的水溶液，作为对照液；另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量，置于同一量瓶中，用水溶解并稀释成0.4 mg/mL的溶液，作为系统适用性试验溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》附录V B）试验，吸取上述四种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂，展开液由原始线上升高于10 cm处时，晾干，90 ℃干燥10 min，喷以茚三酮的丙酮溶液，90℃加热至斑点出现，立即检视。标准溶液应显示一个清晰斑点；系统适应性试验溶液应显示两个完全分离的斑点，且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似，Rf值相等；试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点，色泽相似，Rf值相等。对照液应在原点处显示一个清晰斑点，没有其它斑点出现。
A.4 ε-聚赖氨酸盐酸盐含量的测定
A.4.1 方法提要
利用高效液相色谱测定ε-聚赖氨酸盐酸盐的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 磷酸氢二钾。
A.4.2.2 硫酸钠。
A.4.2.3磷酸。
A.4.2.4乙腈。
A.4.3 仪器和设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器，或其他等效的检测器。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 流动相的制备
将1.7 g的磷酸氢二钾和1.42 g的硫酸钠溶于800 mL的水中，用磷酸调pH至3.4后，用水定溶至1000 mL，取此溶液920 mL加入80 mL乙腈，混匀。用0.45 µm的膜过滤器过滤。
A.4.5.2 标准样品溶液的制备
精确称量约20.00 mg ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品，加入到25 mL的容量瓶中，加流动相到刻度下1 cm处超声10 min，待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 µm的膜过滤器过滤，待用。
A.4.5.3 试样溶液的制备
精确称量约20.00 mg试样，加入到25 mL的容量瓶中，加流动相到刻度下1 cm处超声10 min，待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 µm的膜过滤器过滤，待用。
A.4.5.4 测定
分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液，记录主峰的峰面积，进样量为20 µL。
A.4.6 结果计算
ε-聚赖氨酸盐酸盐含量（以干品计）的质量分数w1，按公式（A.1）计算：
w1 = [（Ws × Ps / Wu） （Ru / Rs）×100 %]÷（1－w2）………………（A.1）
式中：Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量（mg）；
Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量（%）；
Wu——试样溶液中试样的质量（mg）；
Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值；
Ru——试样溶液中主峰面积的响应值；
w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。
注：系统适用性为重复注入标准样品溶液三次，所得响应面积的相对平均偏差小于1.0％。
A.5 干燥减量的测定
按GB 5009.3中的第一法，直接干燥法进行测定。
A.6 pH的测定
试样溶液为10 g/L水溶液，采用酸度计进行测定。
