人参茎叶总皂苷

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人参茎叶总皂苷 Renshen Jingye Zongzaogan Toatal Ginsenoside of Ginseng stems and leaves 本品为五加科植物人参 Panax ginseng . A . Mey. 的干燥茎叶经加工制成的总皂苷

【 制法 】 取人参茎叶,切成 1-2cm 段,加水煎煮两次,第一次 2 小时,第二次 1.5 小时,煎液滤过,滤液合并,通过 D101 大孔吸附树脂,水洗脱至无色,再用 60% 乙醇洗脱,收集 60% 乙醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为 1.06 ~ 1 .08 ( 80 ℃ )的清膏,干燥,粉碎,即得。

【 性状 】 本品为黄白色或淡黄色无定形粉末;微臭,味苦;具吸湿性。本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙醚石油醚中几乎不溶。

【鉴别 】 ( 1 )取本品 0.1g ,置试管中,加水 2ml ,用力振摇,产生持久性泡沫。( 2 )取本品 0.1g ,加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液,作为供试品溶液;另取人参茎叶对照药材 1g ,加水 100ml ,煎煮 2 小时,滤过,上清液通过 D 101 型大孔吸附树脂柱(内径 1cm ,柱高 15cm ),用水洗至无色,再用 60% 乙醇洗脱,收集 20ml 洗脱液蒸干,残渣加甲醇 10ml 使溶解,作为对照药材溶液。再取人参皂苷 Rg 1 对照品与人参皂苷 Re 对照品,加甲醇溶解制成每 1ml 各含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述三种溶液各 2μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水( 15:40:22:10 ) 10 ℃ 以下放置的下层溶液为展开剂,展开后,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同的斑点或荧光斑点。

【 检查 】 粒度依法检查 ( 附录 ⅪB 第二法 ) ,能通过 120 目筛的粉末不少于 95% 。干燥失重取本品,在 105 ℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 5.0% (附录 Ⅸ G )。总灰分不得过 1.5% (附录 Ⅸ K )炽灼残渣取本品 1.0g ,依法检查(附录 Ⅸ J ),遗留残渣不得过 1.5% 。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录 Ⅸ B )测定,铅不得过百万分;镉不得过千万分;砷不得过百万分;汞不得过千万分;铜不得过百万分。有机氯农药残留量照农药残留量测定法(附录 Ⅸ Q )测定。六六六 ( 总 BHC) 不得过千万分;滴滴涕 ( 总 DDT) 不得过千万分之零点;五氯硝基苯 (PCNB) 不得过千万分。

【 特征图谱 】 照高效液相色谱法 ( 附录 Ⅵ D) 测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长 25cm ,内径 4.6mm ,粒径 5μm ,载碳量 11% );以乙腈为流动相 A ,以 0.1% 磷酸溶液为流动相 B ,按下表进行梯度洗脱;检测波长为 203nm ;柱温为 30 ℃ ;流速为每分钟 1.3ml 。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于 6000 ,按人参皂苷 Rd 峰计算应不低于 200000 。时间(分钟)流动相 A (%)流动相 B (%) 0 ~ 30 19 81 30 ~ 35 19→24 81→76 35 ~ 60 24→40 76→60 参照物溶液的制备分别取人参皂苷 Re 对照品和人参皂苷 Rd 对照品适量,加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,用 0.45μm 滤膜滤过,即得。测定法精密吸取供试品溶液及参照物溶液各 10μl ,分别注入液相色谱仪,测定,记录 60 分钟的色谱图,即得。供试品特征图谱中应有 6 个特征峰,与参照物峰相应的峰为 S 1 和 S 2 峰,计算各特征峰的相对保留时间比值,应符合以下规定:其中峰 1 和峰 2 ( S 1 )为一组,相对保留时间比值为 0.92 (峰 1 )、 1.00 (峰 2 );峰 3 ,峰 4 ,峰 5 ,峰 6 ( S 2 )为另一组,相对保留时间比值为 0.93 (峰 3 )、 0.95 (峰 4 )、 0.97 (峰 5 )、 1.00 (峰 6 ),其相对偏差不得过 5% 。 Minutes 0 10 20 30 40 50 60 0.00 0.02 0.04 0.06 0.00 0.02 0.04 0.06

Detector A (203nm) users userstqw090402-4-1.da Pk # 对照特征图谱峰 1 :人参皂苷 Rg 1 ,峰 2 ( S 1 ):人参皂苷 Re ,峰 3 :人参皂苷 Rc ,峰 4 :人参皂苷 Rb 2 ,峰 6 ( S 2 ):人参皂苷 Rd

【 含量测定 】 人参茎叶总皂苷照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Re 对照品 5mg ,置 5ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品约 50mg ,置 25ml 量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液 20µl 、 40µl 、 80µl 、 120µl 、 160µl 、 200µl ,分别置于具塞试管中,低温挥去溶剂,加入 1% 香草醛高氯酸试液 0.5ml ,置 60 ℃ 恒温水浴上充分混匀后加热 15 分钟,立即用冰水冷却 2 分钟,加入 77% 硫酸溶液 5ml ,摇匀,以相应试剂作空白,照紫外 - 可见分光光度法(附录 Ⅴ A ),在 540nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法精密吸取供试品溶液 50µl ,照标准曲线制备项下的方法,自“置于具塞试管中”起操作,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液的含量,计算结果乘以 0.84 ,即得。本品按干燥品计算,含人参总皂苷以人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )计,应为 75% ~ 95% 。人参皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A ,以 0.1% 磷酸溶液为流动相 B ,以下表进行梯度洗脱;检测波长为 203nm 。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于 3000 。时间(分钟)流动相 A (%)流动相 B (%) 0 ~ 30 19 81 30 ~ 35 19→24 81→76 35 ~ 60 24→40 76→60 对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 对照品、人参皂苷 Re 对照品和人参皂苷 Rd 对照品适量,精密称定,加甲醇制成 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 0.30mg ,人参皂苷 Re0.50mg 和人参皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液。供试品溶液的制备精密称取本品约 20mg ,置 10ml 量瓶中,加甲醇超声(功率 250W ,频率 50kHz )溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取上述对照品溶液 20μl 与供试品溶液 5 ~ 20μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 ),人参皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 ),人参皂苷 Rd ( C 48 H 82 O 18 )的总量应为 30% ~ 45% 。

【 贮藏 】 密闭,置干燥处。

【 制剂 】 口服。

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