己酮可可碱
己酮可可碱Jitongkekejian
Pentoxifylline
本品为3，7-二氢-3，7-二甲基-1-（5-氧代己基）-1H-嘌呤-2，6-二酮。按干燥品计算，含C13H18N4O3应不少于99.0%。C13H18N4O3 278.31
【性状】 本品为白色粉末或颗粒；有微臭，味苦。
本品在三氯甲烷中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为103~107℃。
【鉴别】 （1）取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
（2）取本品约10mg，加水5ml溶解，加稀硫酸1ml，滴加碘试液数满，即生成棕色沉淀。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集29图）一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水50ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较,不得更深。
酸度 取本品1.0g, 加新沸放冷的水50ml使溶解,立即加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，溶液应显绿色或黄色，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml。
溴化物 取本品0.50g，加水10ml溶解，加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml，加热至沸，放冷，加水稀释成25ml，摇匀，与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
有关物质 取本品，精密称定，用溶剂[0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（1：1）混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；另取可可碱、茶碱、咖啡因与己酮可可碱对照品各适量，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含1µg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax C8 150×4.6mm柱适用）；流动相A为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（7：3），流动相B为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（3：7）；流速为1ml/min；检测波长为272nm；柱温为30℃，按下表进行梯度洗脱。量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使己酮可可碱峰的峰高约为满量程的10%；各组分出峰顺序依次为可可碱、茶碱、咖啡因与已酮可可碱。已酮可可碱的保留时间约12分钟，茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4，咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10；理论板数按己酮可可碱峰计算应不低于5000。再精密量取供试品溶液、对照品溶液各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间相同的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5%。
| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0 | 86 | 14 |
| 6 | 86 | 14 |
| 13 | 10 | 90 |
| 30 | 10 | 90 |
| 38 | 86 | 14 |
| 43 | 86 | 14 |
炽灼残渣 不得过0.1％（附录Ⅷ N）。
重金属 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分。
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸8ml溶解后，加醋酐32ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg C13H18N4O3。
【类别】 血管扩张药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 （1）己酮可可碱肠溶片（2）己酮可可碱注射液 (3)注射用己酮可可碱（4）己酮可可碱缓释片（5）己酮可可碱氯化钠注射液（6）己酮可可葡萄糖碱注射液
