熊胆栓
熊胆栓
拼音名:Xiongdan Shuan
英文名：书页号:GWF─196
标准编号：WS-10013(ZD-0013)-2002
【处方】 熊胆粉10g 混合脂肪酸甘油酯(36型)1100g 没食子酸丙酯0.1g 胶性二氧化硅50g 制成 1000粒
【性状】 本品为浅黄色的栓剂。
【鉴别】 (1)取本品5粒，加水50ml，加热，搅拌下保持沸腾5分钟，静置数分钟后置冰水中，俟本品基质冷凝后分取水液滤过：残渣再同法提取2次，滤纸用水10ml洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至约15ml，转移至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为备用液。取30ml备用液，挥干溶剂，残渣加20％氢氧化钠溶液5ml使溶解，密塞，120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用醋酸乙酯振摇提取3次，每次ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新鲜配制的异辛烷-异戊醚(乙醚)-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)在［含量测定］项下记录的色谱图中，供试品与对照品主峰的保留时间一致.
【检查】 猪胆 取［鉴别］(1)项下薄层色谱结果观察，供试品色谱中,不得显猪去氧胆酸的斑点。 牛、羊胆 取［鉴别］(1)项下的备用液10ml，挥干溶剂，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛、羊胆粉适量，分别加乙醇制成每1m1含5mg的溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇-冰醋酸-水(18:5:3)为展开剂，展开，取出，晾干喷以5％硫酸乙醇溶液，于100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠW)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/l磷酸二氢钠溶液(68:32)为流动相，并用磷酸调节pH值至4.2；检测波长为2lOnm。理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷容器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品5粒，精密称定，加水50ml，加热至沸腾，保持5分钟，使溶解，再置冰水中冷却，滤过；基质再用同法提取2次，滤纸用水10ml洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至约2ml，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液2～5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含牛磺熊去氧胆酸(C26H45N02S)，不得少于2.0mg。
【用法用量】 直肠给药， 一次枚，一日2次；早晚各一次；塞入肛门内3cm处。
【注意事项】 孕妇及婴幼儿慎用。
【规格】 每粒重1.2g
【贮藏】 遮光、密闭，在30℃以下保存。
【右效期】 1.5年。
