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== 硫酸多黏菌素B药典标准==
品名 中文名
硫酸多黏菌素B 汉语拼音
Liusuan Duonianjunsu B 英文名
Polymyxin B Sulfate 来源（名称）、含量（效价）
本品为[[多黏菌素B]]的[[硫酸]]盐，按[[干燥]]品计算，每1mg的[[效价]]不得少于6500多黏菌素B单位。 性状
本品为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。
本品在水中易溶，在[[乙醇]]中微溶。 比旋度
取本品，精密称定，加水[[溶解]]并定量稀释制成每1ml中约含20mg的[[溶液]]，依法测定（[[2010年版药典二部附录Ⅵ]] E），比旋度为-78°至-90°。 鉴别
（1）取本品5mg，加[[盐酸]]溶液（1→2）1ml，置安瓿中，[[熔封]]，在135℃加热5小时，开启安瓿，内容物移至[[蒸发]]皿中，置水浴中蒸干，并继续加热至盐酸的[[气味]]完全消失，[[残渣]]加水0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取[[亮氨酸]]对照品、[[苏氨酸]]对照品、[[苯丙氨酸]]对照品和[[丝氨酸]]对照品，分别加水制成每1ml中各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]]（[[2010年版药典二部附录Ⅴ]] B）试验，吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以[[苯酚]]－水（75：25）为展开剂（薄层板先在展开缸中饱和12小时以上），展开，于100～105℃干燥，喷以茚三酮溶液（茚三酮1g溶于乙醇50ml及[[冰醋酸]]10ml中），在110℃加热至条斑显色清晰。供试品溶液中的条斑应与亮氨酸、苏氨酸和苯丙氨酸对照品溶液中的条斑位置和颜色相同，在丝氨酸对照品溶液相应的位置应不显条斑；供试品溶液在近原点上方应显一条斑。
（2）在多黏菌素B组分项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与[[标准品]]溶液四个主组分峰的保留时间一致。
（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别[[反应]]（[[2010年版药典二部附录Ⅲ]]）。
以上（1）、（2）两项可选做一项。 检查 酸度
取本品，加水制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），[[pH值]]应为5.0～7.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份，分别加水制成每1ml中含50000单位的溶液，溶液应澄清无色（[[2010年版药典二部附录Ⅸ]] B，Ⅸ A第一法）。 硫酸盐
取本品约0.250g，精密称定，加水100ml使溶解，用[[浓氨溶液]]调节pH值至11，精密加[[氯化钡]][[滴定液]]（0.1mol/L） 10ml及酞紫指示液5滴，用[[乙二胺四醋酸二钠]]滴定液（0.05mol/L）[[滴定]]，[[注意]][[保持]]滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用[[空白试验]]校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4）。本品含硫酸盐按无水物计算应为15.5%～17.5%。 有关物质
在多黏菌素B组分项下记录的供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按[[面积]]归一化法计算，单个杂质不得过3.0%，杂质总量不得过17.0%。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液（b）主峰面积0.7倍的峰可忽略不计。 苯丙氨酸
取本品约0.375g，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。照紫外－可见[[分光光度法]]（[[2010年版药典二部附录Ⅳ]] A），在264nm （A264）、258nm （A258）和252nm（A252）、280nm （A280）和300nm（A300）的波长处分别测定吸光度。按下式计算硫酸多黏菌素B中的苯丙氨酸的百分含量（%）：
（9.4787/W） （A258-0.5A252+0.5A264-1.84A280+0.8A300）
式中W为硫酸多黏菌素B供试品的重量（g）。
按干燥品计算，含苯丙氨酸应为9.0%～12.0%。 干燥失重
取本品，以五氧化二磷为[[干燥剂]]，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过6.0%（[[2010年版药典二部附录Ⅷ]]
L）。 炽灼残渣
取本品1.0g，依法[[检查]]（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.75%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含[[重金属]]不得过百万分之二十。 多黏菌素B组分
照[[高效液相色谱法]]（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[[硫酸钠]]溶液（取4.46g无水硫酸钠溶解在900ml水中，用稀[[磷酸]]调节pH值至2.3后用水稀释至1000ml）－[[乙腈]]（80：20）为流动相；柱温30℃；[[检测]]波长为215nm。多黏菌素B1的保留时间约为35分钟，多黏菌素B2和多黏菌素B3峰的[[分离]]度应不小于3.0。 测定法
取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水－乙腈（80：20）溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取多黏菌素B标准品50mg，置100ml量瓶中，加水－乙腈（80：20）溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取对照溶液（a）1ml，置100ml量瓶中，用水－乙腈（80：20）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）。精密量取上述三种溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至最大组分多黏菌素B1峰保留时间的1.4倍。色谱图中多黏菌素B2、多黏菌素B3、多黏菌素B1-Ⅰ、多黏菌素B1的相对保留时间分别约为0.5、0.55、0.8、1.0。按外标法以相应峰面积计算，按干燥品计，多黏菌素B3的含量不得过6.0%，多黏菌素B1-Ⅰ的含量不得过15.0%，多黏菌素B1，B2，B3和B1-Ⅰ的总含量不得少于80%。 可见异物
取本品5份，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅸ H），应符合[[规定]]。 不溶性微粒
取本品3份，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅸ C），每1g[[样品]]中，含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。
热原
取本品，加[[灭菌注射用水]]制成每1ml中含2万单位的溶液，依法检查（[[2010年版药典二部附录Ⅺ]] D），[[剂量]]按家兔[[体重]]每1kg注射1ml，应符合规定。 无菌
取本品，用适宜[[溶剂]]溶解，[[转移]]至不少于500ml的0.9%[[无菌]][[氯化钠]]溶液中，用薄膜[[过滤]]法处理后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ H），应符合规定。 含量测定
精密称取本品适量，加[[灭菌]]水溶解并定[[量制]]成每1ml中约含1万单位的溶液，照[[抗生素微生物检定法]]（2010年版药典二部附录Ⅺ A）测定。1万多黏菌素B单位相当于1mg多黏菌素B。 类别
[[多肽]]类[[抗生素]]。 贮藏
[[遮光]]，严封，在干燥处[[保存]]。 制剂
[[注射用硫酸多黏菌素B]] 版本
《[[中华人民共和国药典]]》2010年版
== 百科帮你涨知识 ==
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品名 中文名
硫酸多黏菌素B 汉语拼音
Liusuan Duonianjunsu B 英文名
Polymyxin B Sulfate 来源（名称）、含量（效价）
本品为[[多黏菌素B]]的[[硫酸]]盐，按[[干燥]]品计算，每1mg的[[效价]]不得少于6500多黏菌素B单位。 性状
本品为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。
本品在水中易溶，在[[乙醇]]中微溶。 比旋度
取本品，精密称定，加水[[溶解]]并定量稀释制成每1ml中约含20mg的[[溶液]]，依法测定（[[2010年版药典二部附录Ⅵ]] E），比旋度为-78°至-90°。 鉴别
（1）取本品5mg，加[[盐酸]]溶液（1→2）1ml，置安瓿中，[[熔封]]，在135℃加热5小时，开启安瓿，内容物移至[[蒸发]]皿中，置水浴中蒸干，并继续加热至盐酸的[[气味]]完全消失，[[残渣]]加水0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取[[亮氨酸]]对照品、[[苏氨酸]]对照品、[[苯丙氨酸]]对照品和[[丝氨酸]]对照品，分别加水制成每1ml中各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]]（[[2010年版药典二部附录Ⅴ]] B）试验，吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以[[苯酚]]－水（75：25）为展开剂（薄层板先在展开缸中饱和12小时以上），展开，于100～105℃干燥，喷以茚三酮溶液（茚三酮1g溶于乙醇50ml及[[冰醋酸]]10ml中），在110℃加热至条斑显色清晰。供试品溶液中的条斑应与亮氨酸、苏氨酸和苯丙氨酸对照品溶液中的条斑位置和颜色相同，在丝氨酸对照品溶液相应的位置应不显条斑；供试品溶液在近原点上方应显一条斑。
（2）在多黏菌素B组分项下记录的色谱图中，供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与[[标准品]]溶液四个主组分峰的保留时间一致。
（3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别[[反应]]（[[2010年版药典二部附录Ⅲ]]）。
以上（1）、（2）两项可选做一项。 检查 酸度
取本品，加水制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），[[pH值]]应为5.0～7.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份，分别加水制成每1ml中含50000单位的溶液，溶液应澄清无色（[[2010年版药典二部附录Ⅸ]] B，Ⅸ A第一法）。 硫酸盐
取本品约0.250g，精密称定，加水100ml使溶解，用[[浓氨溶液]]调节pH值至11，精密加[[氯化钡]][[滴定液]]（0.1mol/L） 10ml及酞紫指示液5滴，用[[乙二胺四醋酸二钠]]滴定液（0.05mol/L）[[滴定]]，[[注意]][[保持]]滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用[[空白试验]]校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4）。本品含硫酸盐按无水物计算应为15.5%～17.5%。 有关物质
在多黏菌素B组分项下记录的供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按[[面积]]归一化法计算，单个杂质不得过3.0%，杂质总量不得过17.0%。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液（b）主峰面积0.7倍的峰可忽略不计。 苯丙氨酸
取本品约0.375g，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。照紫外－可见[[分光光度法]]（[[2010年版药典二部附录Ⅳ]] A），在264nm （A264）、258nm （A258）和252nm（A252）、280nm （A280）和300nm（A300）的波长处分别测定吸光度。按下式计算硫酸多黏菌素B中的苯丙氨酸的百分含量（%）：
（9.4787/W） （A258-0.5A252+0.5A264-1.84A280+0.8A300）
式中W为硫酸多黏菌素B供试品的重量（g）。
按干燥品计算，含苯丙氨酸应为9.0%～12.0%。 干燥失重
取本品，以五氧化二磷为[[干燥剂]]，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过6.0%（[[2010年版药典二部附录Ⅷ]]
L）。 炽灼残渣
取本品1.0g，依法[[检查]]（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.75%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含[[重金属]]不得过百万分之二十。 多黏菌素B组分
照[[高效液相色谱法]]（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[[硫酸钠]]溶液（取4.46g无水硫酸钠溶解在900ml水中，用稀[[磷酸]]调节pH值至2.3后用水稀释至1000ml）－[[乙腈]]（80：20）为流动相；柱温30℃；[[检测]]波长为215nm。多黏菌素B1的保留时间约为35分钟，多黏菌素B2和多黏菌素B3峰的[[分离]]度应不小于3.0。 测定法
取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水－乙腈（80：20）溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取多黏菌素B标准品50mg，置100ml量瓶中，加水－乙腈（80：20）溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取对照溶液（a）1ml，置100ml量瓶中，用水－乙腈（80：20）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）。精密量取上述三种溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至最大组分多黏菌素B1峰保留时间的1.4倍。色谱图中多黏菌素B2、多黏菌素B3、多黏菌素B1-Ⅰ、多黏菌素B1的相对保留时间分别约为0.5、0.55、0.8、1.0。按外标法以相应峰面积计算，按干燥品计，多黏菌素B3的含量不得过6.0%，多黏菌素B1-Ⅰ的含量不得过15.0%，多黏菌素B1，B2，B3和B1-Ⅰ的总含量不得少于80%。 可见异物
取本品5份，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅸ H），应符合[[规定]]。 不溶性微粒
取本品3份，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅸ C），每1g[[样品]]中，含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。
热原
取本品，加[[灭菌注射用水]]制成每1ml中含2万单位的溶液，依法检查（[[2010年版药典二部附录Ⅺ]] D），[[剂量]]按家兔[[体重]]每1kg注射1ml，应符合规定。 无菌
取本品，用适宜[[溶剂]]溶解，[[转移]]至不少于500ml的0.9%[[无菌]][[氯化钠]]溶液中，用薄膜[[过滤]]法处理后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ H），应符合规定。 含量测定
精密称取本品适量，加[[灭菌]]水溶解并定[[量制]]成每1ml中约含1万单位的溶液，照[[抗生素微生物检定法]]（2010年版药典二部附录Ⅺ A）测定。1万多黏菌素B单位相当于1mg多黏菌素B。 类别
[[多肽]]类[[抗生素]]。 贮藏
[[遮光]]，严封，在干燥处[[保存]]。 制剂
[[注射用硫酸多黏菌素B]] 版本
《[[中华人民共和国药典]]》2010年版
== 百科帮你涨知识 ==
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