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【有效期】1.5年　　

==鉴别==

(1)取本品20ml，用[[乙醚]]振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，[[超声处理]]20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同-以[[羧甲基纤维素钠]]为黏合剂的[[硅胶]]G薄层板上，以正己烷-[[醋酸乙酯]](9:1)为[[展开剂]]，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品20ml，蒸干，残渣加水3ml使溶解，通过D101型[[大孔]]吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，分别以水、30％[[乙醇]]50ml依次洗脱，弃去[[洗脱液]]，继用70％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加[[甲醇]]3ml使溶解，作为供试品溶液。另取[[黄芩苷]]对照品，加甲醇制成每1ml含0．5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一以含4％[[醋酸钠]]的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％[[三氯化铁]]溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品15ml，蒸干，残渣加10％[[醋酸]]1Oml使溶解，用氨[[试液]]调节pH值至碱性，用[[氯仿]]振摇提取3次，每次ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。另取[[马钱子碱]]与[[士的宁]]对照品，加氯仿制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以[[甲苯]]-[[丙酮]]-乙醇-浓氨试液(4:6:0.6:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取[[柚皮苷]]对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液与上述对照品溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(32:17:5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。　　

==检查==

士的宁限量 取士的宁对照品适量，精密称定，用[[稀乙醇]]制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.03％[[磷酸]]溶液(10:90)为流动相；检测波长为260nm。分别吸取上述对照品溶液与[含量测定]项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，且峰面积不得超过对照品峰面积。 乙醇量 应为48％～57％(中国药典2000年版一部附录Ⅸ M)。 总固体 精密量取本品50ml，照[[酒剂]]项下的总固体检查法(中国药典2000年版一部附录Ⅰ M第一法)检查，不得少于0.55g。 其他 应符合酒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ M。　　

==注意事项==

本品含马钱子，不可超量服用。

[[分类:中成药]]

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