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== 注射用双黄连（冻干）药典标准==
注射用双黄连（冻干）
Zhusheyong Shuanghuanglian
以上三味，黄芩加[[水煎]]煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，用2mol/L[[盐酸]][[溶液]]调节[[pH值]]至1.0～2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用10%[[氢氧化钠]]溶液调节pH值至7.0，加入等量[[乙醇]]，搅拌使沉淀[[溶解]]，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值4.0，加10倍量水，搅拌，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，每1000ml溶液中加入5g[[活性炭]]，充分搅拌，在50℃保温30分钟，加入等量乙醇，搅拌均匀，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤，于60℃以下[[干燥]]，备用；金银花、连翘分别用水温浸30分钟后煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至[[相对密度]]为1.20～1.25（70℃），冷却至40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时以上，滤取上[[清液]]，回收乙醇至无醇味，加入4倍量水，静置12小时以上，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.15（ 70℃），冷却至40℃，加乙醇使含醇量达85%，静置12小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。取[[黄芩提取物]]，加入适量的水，加热，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入上述金银花提取物和[[连翘提取物]]，加水至1000ml，加入活性炭5g，调节pH值至7.0，加热至沸并[[保持]]微沸15分钟，冷却，滤过，加[[注射用水]]至1000ml，[[灭菌]]，冷藏，滤过，浓缩，冷冻干燥，制成粉末，分装；或取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物以及适量的注射用水，每1000ml溶液中加入5g活性炭，调节pH值至7.0，加热至沸并保持微沸15分钟，冷却，滤过，灭菌，滤过，灌装，冷冻干燥，压盖，即得。
（1）取本品60mg，加75%[[甲醇]]5ml，[[超声]]处理使溶解，作为供试品溶液。另取[[黄芩苷]]对照品、[[绿原酸]]对照品，分别加75%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]]（[[2010年版药典一部附录Ⅵ]] B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以[[醋酸]]为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的[[荧光]]斑点。
65</td></tr><tr><td> 20～50</td><td> 35→100</td><td> 65→O</td></tr> </table>
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60分钟内的色谱图。供试品色谱图应与对照指纹图谱基本一致，有相对应的7个特征峰。按[[中药]]色谱指纹图谱[[相似]]度评价[[系统]]，除[[溶剂]]峰和7号峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.90。
对照指纹图谱
取本品0.6g，加水10ml使溶解，取1ml，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ
S）[[检查]]。应符合规定。 ==== 树脂==== 取本品0.6g，加水10ml使溶解，取5ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ S）检查。应符合规定。 ==== 草酸盐==== 取本品0.6g，加水10ml使溶解，用[[稀盐酸]]调节pH值至1～2，保温滤去沉淀，调节pH值至5～6，取2ml，加3%[[氯化钙]]溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。钾[[离子]]取本品0.12g，称定，自“先用小火炽灼至炭化”起，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ S）检查。应符合规定。 ==== 重金属==== 取本品1.0g，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ E第二法）检查。含[[重金属]]不得过百万分之十。 ==== 砷盐==== 取本品1.0g，加2%[[硝酸镁]]乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，[[残渣]]加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法（2010年版药典一部附录ⅨF第一法）检查。含砷不得过百万分之二。 ==== 无菌==== 取本品0.6g，加[[灭菌注射用水]]制成每1ml含60mg的溶液，依法（[[2010年版药典一部附录XIII]] B薄膜[[过滤]]法）检查。应符合规定。 ==== 溶血与凝聚 ==== 2%红细胞混悬液的制备
取[[兔血]]或[[羊血]]数[[毫升]]，放人盛有[[玻璃]]珠的锥形瓶中，振摇10分钟，除去[[纤维蛋白原]]使成脱纤血，加约10倍量的[[生理氯化钠溶液]]，摇匀，离心，除去上清液，沉淀的[[红细胞]]再用生理氯化钠溶液洗涤2～3次，至上清液不显红色时为止，将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成浓度为2%的混悬液，即得。 试验方法
取本品600mg，用生理氯化钠溶液溶解并稀释成20ml，摇匀，作为供试品溶液。取试管6支，按下表中的配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀，于37℃恒温箱中放置30分钟，再按下表中的配比量分别加入供试品溶液，摇匀，置37℃恒温箱中，分别于15分钟、30分钟、45分钟、60分钟和120分钟时进行观察，以3号试管为[[基准]]，以6号试管为阴性对照。本品在2小时之内不得出现[[溶血]]或红细胞凝聚。<table> <tr><td> 试管编号</td><td> 1</td><td> 2</td><td> 3</td><td> 4</td><td> 5</td><td>
2%红细胞混悬液（ml）</td><td>
2.5</td><td>
2%红细胞混悬液（ml）.5</td><td>
2.5</td></tr><tr><td>
2.50</td><td>
2.51</td><td>
2.52</td><td>
2.53</td><td>
2.05</td></tr><tr><td>
0.2.5</td><td>
0.50</td></tr>
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸—[[三乙胺]]（15：85：1:0.3）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物，混匀，取60mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，应为8.5～11.5mg。 ==== 黄芩====
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—冰醋酸（40：60：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物，混匀，取10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟使溶解，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，应为128～173 mg。
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[[乙腈]]—水—冰醋酸（25：75：0.1）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备
取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.1g，精密称定，用65%乙醇5ml分次溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为1cm）上，用65%乙醇[[洗脱]]，收集洗脱液近25ml于25ml量瓶中，加65%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法
分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每支含连翘以连翘苷（C27H3O11）计，应为1.4～2.1mg。 === 功能与主治=== [[清热解毒]]，[[疏风]][[解表]]。用于[[外感]][[风热]]所致的[[发热]]、[[咳嗽]]、[[咽痛]]；[[上呼吸道感染]]、轻型[[肺炎]]、[[扁桃体炎]]见上述[[证候]]者。 === 用法与用量=== [[静脉]]滴注。每次每千克体重60mg，一日1次；或遵医嘱。临用前，先以适量灭菌注射用水充分溶解，再用[[氯化钠注射液]]或5%[[葡萄糖注射液]]500ml稀释。 === 注意=== 本品与[[氨基糖]]苷类（[[庆大霉素]]、[[卡那霉素]]、[[链霉素]]）及大环内酯类（[[红霉素]]、[[白霉素]]）等[[配伍]]时易产生浑浊或沉淀，请勿配伍使用。 === 规格=== 每支装600mg === 贮藏=== [[遮光]]，密闭，置阴凉处。 === 版本===
《[[中华人民共和国药典]]》2010年版
==注射用双黄连（冻干）药品说明书==
