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大黄浸膏
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== 大黄浸膏药典标准==
大黄浸膏
Dahuang Jinggao
RHUBARB EXTRACT === 来源=== 本品为[[大黄]]经加工制成的浸膏。 === 制法=== 取大黄(最粗粉)1000g,照[[流浸膏剂与浸膏剂]]项下的渗漉法([[2010年版药典一部附录Ⅰ]] O),用60%[[乙醇]]作[[溶剂]],浸渍12小时后,以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液约8000ml;或用75%乙醇回流提取2次(10000ml,8000ml),每次1小时,合并提取液。滤过,滤液减压回收乙醇至稠膏状,低温[[干燥]],研细,过四号筛,即得。 === 性状=== 本品为棕色至棕褐色粉末;味苦,微涩。 === 鉴别===
(1)取本品1.0g,加1%[[氢氧化钠]][[溶液]]10ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2ml,加[[稀盐酸]]数滴使呈酸性,加[[乙醚]]10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨[[试液]]5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。
(2)取本品1.0g,置瓷坩埚中,坩埚上覆以载玻片,置[[石棉]]网上直火[[徐徐]]加热,至载玻片上呈现[[升华]]物后,取下载玻片,放冷,置[[显微镜]]下观察,有菱形针状、羽状和不规则[[晶体]],[[滴加]]氢氧化钠试液,[[结晶]][[溶解]],溶液显紫红色。
(3)取本品1.0g,加水20ml使溶解,滤过,滤液加[[盐酸]]2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2次振摇提取,合并乙醚液,蒸于,[[残渣]]加[[三氯甲烷]]1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对[[照药]]材0.1g,加乙醇20ml,[[浸泡]]1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml、盐酸1ml,自“加热回流30分钟”起,同[[法制]]成对照药材溶液。再取[[芦荟大黄素]]、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素[[甲醚]]对照品,加[[甲醇]]制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]]([[2010年版药典一部附录Ⅵ]]B)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以[[石油醚]](30~60℃)-[[甲酸乙酯]]-[[甲酸]](15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色[[荧光]]斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨[[蒸气]]中熏后,斑点变为红色。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.8%。
密封,干燥。== 百科帮你涨知识 = 版本===
《[http://www.zk120.com/ji/ 查找更多中医古籍[中华人民共和国药典] [http://www.zk120.com/an/ 查找更多名老中医的医案]》2010年版