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总锡量对照品溶液的制备精密称取[[金属]]铜0.5g,加盐酸5ml,加热使溶解后,将其全部[[转移]]至500ml量瓶中,加50ml盐酸并用水稀释至刻度,每1ml中含锡1mg。精密量取1ml置500ml量瓶中,用0.5mol/L[[硫酸]]溶液稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含锡2μg)。
标准典线的制备 精密量取对照品溶液0.0,0.5,1.0,1.5,2.0ml,分别置10ml量瓶中,各加入2.5mol/L硫酸溶液2.0,1.9,1.8,1.7,1.6ml,再各加入0.01mol/L[[草酸]]溶液0.6ml、1%十六烷基三甲基[[溴化铵]]溶液1ml、0.03%苯芴酮[[乙醇]]溶液1ml和每瓶[[处方]]中的其他组分,并加水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后,照[[分光光度法]](中国药典1995年版二部附录ⅣB),以试剂为空白,在510nm的波长处测定[[吸收]]度,绘制标准曲线。
供试品溶液的制务与测定 取本品1瓶,用水0.2ml溶解,加入2.5mol/L硫酸溶液0.5ml,加热,冷却后,加入2.5mol/L硫酸溶液2.0ml,将其全部移入50ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,精密量取3.0ml,分别置两个10ml量瓶中,各加入2.5mol/L,硫酸溶液2.0ml以下照标准曲线制备项下,自“再各加入0.01mol/L草酸溶液0.6ml”起,依法操作测定,计算,即得。
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