更改

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取环-（甘氨酰-[[谷氨酰胺]]）对照品、焦[[谷氨酸]]对照品适量，分别精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液和对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测[[灵敏度]]，使甘氨酰谷氨酰胺色谱峰的峰高为满量程的10%～20%，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，环-（甘氨酰-谷氨酰胺）、焦谷氨酸峰[[面积]]应不得大于对照溶液中环-（甘氨酰-谷氨酰胺）、焦谷氨酸的峰面积（0.5%）；其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨酰胺峰面积的0.5倍（0.5%）；其他未知杂质峰面积的和不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨酰胺峰面积（1.0%）。

==== 残留溶剂====

取本品50mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封，作为供试品溶液；分别精密称取乙醇、[[乙酸乙酯]]、甲苯各适量，加[[二甲基亚砜]]稀释制成对照品贮备液；分别精密量取对照品贮备液适量，用水稀释制成每1ml中含乙醇250μg、乙酸乙酯250μg和甲苯44.5μg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留[[溶剂]]测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第二法）测定，以5%苯基二甲聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持6分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，维持3分钟。进样[[口温]]度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶[[平衡]]温度为80℃，平衡时间为40分钟。取对照品溶液顶空进样，各主峰之间的分离度均应符合要求。取对照品和供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，应符合[[规定]]。

《[[中华人民共和国药典]]》2010年版 第二增补本