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== 蛋黄卵磷脂药典标准==
本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体,具有轻微的特臭,触摸时有轻微滑腻感。
本品在乙醇、[[乙醚]]、[[三氯甲烷]]或[[石油醚]](沸程40~60℃)中[[溶解]],在丙酮和水中几乎不溶。 ==== 皂化值==== 本品的[[皂化值]]([[2010年版药典二部附录Ⅶ]] H)为195~212。 ==== 碘值==== 本品的[[碘值]](2010年版药典二部附录Ⅶ H)为65~73。 ==== 过氧化值====
取本品2g,精密称定,置250ml碘瓶中,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅶ
H),不得过3.0。 === 鉴别===
(1)取本品0.1g,置坩埚中,加碳酸钠-[[碳酸钾]](2:1)3g,混匀,微火加热,产生的[[气体]]能使润湿的红色[[石蕊]][[试纸]]变蓝。
(2)取鉴别(1)项下遗留的[[残渣]]约100mg,缓缓[[灼烧]]至炭化物全部消失,冷却,加水30ml,[[微热]]使残渣溶解,滤过,滤液置试管中,[[滴加]][[硫酸]]至无气泡产生,再加硫酸4滴,加钼酸钾少许,加热,应呈黄绿色。 === 检查 === ==== 游离脂肪酸====
称取[[棕榈酸]]0.512g,至50ml量瓶中,加[[正庚烷]]溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照品[[溶液]];取本品约1g,精密称定,至25ml量瓶中,用[[异丙醇]]溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml,分别置20ml具塞试管中,各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液(40:10:1)混合溶液5.0ml,振摇1分钟,放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml,对照品溶液管内精密加正庚烷2ml与水4ml,密塞,上下翻转10次,静置1 5分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml,置10ml离心管中,加尼罗蓝指示液(取尼罗蓝0.04g,加水200ml,使溶解后,加正庚烷100ml,振摇,弃去上层正庚烷,重复提取操作4次。取下层水溶液20ml,加无水乙醇180ml,混匀,即得。置棕色瓶中,室[[温下]]一个月内使用)1ml,在氮气流下,用[[氢氧化钠]][[滴定液]](0.01mol/L)[[滴定]]至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的[[毫升]]数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数。
取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液(每1ml含0.1mg[[正己烷]]的正丙醇溶液)2ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别精密称取乙醇和丙酮适量,用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法([[2010年版药典二部附录Ⅷ]] P第二法)试验。以固定液为100%[[聚乙二醇]]的毛细管柱为色谱柱,柱温30℃;[[检测]]器温度为250℃;进样[[口温]]度为220℃;顶空瓶[[平衡]]温度为80℃,平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各色谱峰之间的[[分离]]度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,应符合[[规定]]。
取105℃干燥至[[恒重]]的[[磷酸二氢钾]]约0.13g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含磷约为30μg)。 供试品溶液的制备
精密称取本品约0.1g,置坩埚中,加三氯甲烷2ml溶解后,加[[氧化锌]]2g,水浴蒸干,缓缓炽灼使[[样品]]炭化,[[然后]]在600℃炽灼1小时,放冷,加盐酸溶液(1→2)10ml,煮沸5分钟使残渣溶解,用水定量[[转移]]到100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法
精密量取对照品0ml、2ml、4ml、6ml、10ml,分别置25ml量瓶中,依次分别加水10ml、钼酸铵硫酸溶液(取钼酸铵5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml使溶解,即得)1ml、对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.25mol/L硫酸溶液100ml,使溶解,即得。临用新制)1ml与50%[[醋酸钠]]溶液3ml,并用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟。照紫外-可见[[分光光度法]]([[2010年版药典二部附录Ⅳ]]
A),以第一瓶为空白,在720nm的波长处测定吸光度,以测得的吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另精密量取供试品溶液4ml,置25ml量瓶中,照上述[[方法]]自“依次分别加水10ml”起,同法测定。由回归方程计算,即得。
取本品约0.1g,精密称定,照[[氮测定法]](2010年版药典二部附录Ⅶ D第二法)测定,计算,即得。 磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺
照[[高效液相色谱法]](2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验
用硅胶为填充剂(色谱柱250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-[[三乙胺]](85:15:0.45:0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32)为流动相B;柱温为40℃;流速为每分钟1ml,按下表进行[[梯度洗脱]];检测器为蒸发光散射检测器。<table> <tr><td> 时间(分钟)</td><td> 流动相A(%)</td><td>
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml分别含上述对照品为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色谱仪,各成分按上述顺序依次[[洗脱]],各成分峰之间的分离度均应符合规定,理论板数按磷脂酰胆碱峰与磷脂酰乙醇胺峰计算均应不低于1500。 测定法
精密称取磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg与含磷脂酰乙醇胺5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺的含量。
[[药用辅料]],乳化剂和[[增溶]]剂等。== 百科帮你涨知识 = 贮藏===
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《[http://www.zk120.com/an/ 查找更多名老中医的医案[中华人民共和国药典]]》2010年版