酸式焦磷酸钙
酸式焦磷酸钙由国家卫生和计划生育委员会于2013年6月5日批准为食品添加剂新品种，可作为膨松剂用于焙烤食品。
目录
中文名称
酸式焦磷酸钙
英文名称
calcium acid pyrophosphate
功能
膨松剂
用量及使用范围
质量规格要求
1.生产工艺
以氧化钙、氢氧化钙及磷酸为原料反应制得的食品添加剂酸式焦磷酸钙。
2.技术要求
2.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
|
项目 |
要求 |
|
|
白色 |
||
|
状态 |
粉末 |
2.2 技术要求
应符合表2的规定。
表2 理化指标
|
项目 |
指标 |
检验方法 |
|
酸式焦磷酸钙含量，w/% |
95.0~100.5 |
附录A 中A.4 |
|
灼烧减量，w/% ≤ |
10.0 |
附录A 中A.5 |
|
总砷（以As计）/（mg/kg） ≤ |
3 |
GB/T 5009.76 |
|
铅（Pb）/（mg/kg） ≤ |
2 |
GB/T 5009.75 |
|
氟（F）/（mg/kg） ≤ |
50 |
GB/T 5009.18 第三法 |
附录A 检验方法
A.1 安全警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。
A.3.1.2 喹钼柠酮溶液。
A.3.1.3草酸铵溶液：33 g/L。
A.3.2 分析方法
A.3.2.1焦磷酸根的鉴别
A.3.2.1.1 试样溶液：将0.1 g试样溶于100 mL硝酸溶液中。
A.3.2.1.2试验溶液A：于30 mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5 mL试样溶液。
A.3.2.1.3试验溶液B：将剩余的试样溶液于95 ℃加热10 min，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹钼柠酮溶液中。
A.3.2.1.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。
A.3.2.2 钙离子的鉴别
称取约0.1 g试样，加20 mL水摇匀后过滤，滤液中加5 mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。
A.4 酸式焦磷酸钙含量的测定
A.4.1 方法提要
利用酸式焦磷酸钙不溶于水，但是溶于稀盐酸的特质。将其溶于稀盐酸中，与草酸铵反应生成沉淀，过滤、冲洗、滴定，通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量。
A.4.2 试剂
A.4.2.1 甲基橙指示液。
A.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液：0.1 mol/L。
A.4.2.3 甲基红指示液。
A.4.2.4 草酸铵溶液。
A.4.2.5 6N氢氧化铵：200 mL浓氨水（浓氨水的配制：取3.5 g草酸铵，用水稀释至100 mL）（比重0.9）加水稀释至500 mL；
A.4.2.6 洗涤溶液：用水稀释10 mL草酸铵溶液至1000 mL。
A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（体积比）的比例配制至1000 mL硫酸溶液。
A.4.2.8 盐酸溶液：取222.3 mL盐酸（比重1.19）加水稀释至1000 mL即得2.7 mol/L的盐酸溶液。
A.4.3 仪器
4号玻璃砂芯坩埚漏斗
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 测定
准确称取300 mg样品，溶于10 mL盐酸溶液中。加入120 mL水和几滴甲基橙指示液，煮沸30 min。煮沸过程中，如有必要可加盐酸溶液或水以保持溶液的pH和体积不变。加2滴甲基红指示液和30 mL草酸铵溶液。然后在不断搅拌下，滴加混合溶液（由等体积的6N氢氧化铵和水的混合溶液），直到指示剂的粉红色刚好消失。在汽浴中蒸煮30 min，冷却到室温，让沉淀沉降，通过4号玻璃砂芯坩埚漏斗，用温和的抽真空力对上清液进行过滤。用30 mL冷（低于20 ℃）洗涤溶液洗涤烧杯中的沉淀。让沉淀沉降，上层液体经过过滤器过滤。过滤重复清洗三次或者更多次数。用洗涤溶液将沉淀尽可能全部地转移到过滤器中。最后，用二份10 mL冷（低于20℃）水清洗烧杯和过滤器。把4号玻璃砂芯坩埚漏斗放在烧杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL~35 mL高锰酸钾标准滴定溶液，视含量多少而定，搅拌到颜色消失。加热到约70 ℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，至微红色为终点。
A.4.4.2 结果计算
每毫升0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液相当于5.40 mg酸式焦磷酸钙。
A.4.4.3 计算公式：
X——酸式焦磷酸钙含量，质量分数；
V——高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
X1——试验水分（%）。
A.5 灼烧减量的测定
A.5.1 仪器
坩埚式电阻炉
A.5.2 分析步骤
准确称量1 g~2 g样品，精确至0.000 2 g，混合均匀。如果样品为结晶形式，需要将其压成很细的粉末。将样品置于灼烧至恒重的瓷坩埚上，在750 ℃~800 ℃下灼烧2 h至恒重。
A.5.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w2，按公式（A.2）计算：
式中：
m1——瓷坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
m2——瓷坩埚和灼烧后试样的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值差不大于0.2 %。
