528,223
个编辑
更改
创建页面，内容为“== 仪器装置== 如图。A为内径1.5～1.55cm、高58cm、底部为烧结玻璃的玻璃柱，上接内径4.0～4.1cm、高22cm的加胶管B，B的上端连...”
== 仪器装置==
如图。A为内径1.5～1.55cm、高58cm、底部为烧结[[玻璃]]的玻璃柱，上接内径4.0～4.1cm、高22cm的加胶管B，B的上端连接恒压贮液瓶C,以上各连接处均为玻璃磨砂接口，B的下端连一出水导管D，E为接受[[洗脱]]液试管。
== 操作方法==
(1) [[凝胶]]的[[浸泡]]
称取[[葡聚糖]]凝胶([[右旋糖酐70]]用G－150,[[右旋糖酐40]]用G－100)7～10g，加水200ml，在水浴中加热5小时，时时轻轻搅拌,并趁热反复更换凝胶的上层液，以除去其中的杂质及过细的胶粒。
(2) 装柱
于柱A内加满水，接上加胶管B，[[然后]]于充分泡胀的凝胶中加入约为凝胶容量1／4体积的水，搅拌均匀后，沿管壁装入加胶管中，加胶管与贮液瓶C相连,用水流洗，葡聚糖凝胶G－100流速为每小时20ml，G－150流速为每小时15ml,流洗量相当于2～3个凝胶床的[[总体]]积(约200～300ml),使柱床[[平衡]]、[[稳定]]、移去加胶管,吸去多余的凝胶,使凝胶高度达50cm。
(3) 加样
加样前[[小心]]吸去凝胶面上的液体，并用出水导管使胶面液体流完，立即按各药品项下的[[规定]]量，分两次缓缓加入供试品[[溶液]]，开始收集并计量，待供试品溶液完全渗入胶面后，用水约2ml分两次冲洗管壁，然后缓缓加水至胶面并与贮液瓶相连， 调节流速，葡聚糖凝胶G－100每小时约20ml，G－150每小时约15ml，在一定的压力下进行洗脱。
(4) 洗脱
加样后，待收集的洗脱液为凝胶总体积1／4左右时，开始分段收集，每管约3ml,照[[旋光度测定法]]，分别测定[[右旋糖]]酐含量，当合并洗脱液中右旋糖酐的含量为加入量的10±0.5％时,为一个级分，共收集两个级分，准确浓缩或稀释至10ml，供测定含量和特性粘数用。
凝胶柱继续洗脱，直至不含右旋糖酐为止，以备下次使用。
(5) [[大分]]子部分含量测定
取上述洗脱液，用长度0.5dm的测定管,照旋光度测定法测定，测得的[[旋光度]]乘以1.0256，即为每100ml中的含量(g)。
(6) 大分子部分特性粘数测定
取上述大分子部分含量测定项下溶液，照[[粘度测定法]]，自“用3号垂熔玻璃漏斗滤过”起,依法测定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式计算10％大分子部分的特性粘数。
[η]<[1]>＋[η]<[2]>
[η]<[1]>×A<[1]>－────────────(A<[1]>－10)
2
［η］＝─────────────────────────
10
式中
[η]<[1]>为收集第一级分溶液的特性粘数；
[η]<[2]>为收集第二级分溶液的特性粘数；
A<[1]>为第一级分溶液含右旋糖酐量相当于总加入量的百分数。
== 百科帮你涨知识 ==
[http://www.zk120.com/ji/ 查找更多中医古籍]
[http://www.zk120.com/an/ 查找更多名老中医的医案]
[http://www.zk120.com/fang/ 查找更多方剂]
如图。A为内径1.5～1.55cm、高58cm、底部为烧结[[玻璃]]的玻璃柱，上接内径4.0～4.1cm、高22cm的加胶管B，B的上端连接恒压贮液瓶C,以上各连接处均为玻璃磨砂接口，B的下端连一出水导管D，E为接受[[洗脱]]液试管。
== 操作方法==
(1) [[凝胶]]的[[浸泡]]
称取[[葡聚糖]]凝胶([[右旋糖酐70]]用G－150,[[右旋糖酐40]]用G－100)7～10g，加水200ml，在水浴中加热5小时，时时轻轻搅拌,并趁热反复更换凝胶的上层液，以除去其中的杂质及过细的胶粒。
(2) 装柱
于柱A内加满水，接上加胶管B，[[然后]]于充分泡胀的凝胶中加入约为凝胶容量1／4体积的水，搅拌均匀后，沿管壁装入加胶管中，加胶管与贮液瓶C相连,用水流洗，葡聚糖凝胶G－100流速为每小时20ml，G－150流速为每小时15ml,流洗量相当于2～3个凝胶床的[[总体]]积(约200～300ml),使柱床[[平衡]]、[[稳定]]、移去加胶管,吸去多余的凝胶,使凝胶高度达50cm。
(3) 加样
加样前[[小心]]吸去凝胶面上的液体，并用出水导管使胶面液体流完，立即按各药品项下的[[规定]]量，分两次缓缓加入供试品[[溶液]]，开始收集并计量，待供试品溶液完全渗入胶面后，用水约2ml分两次冲洗管壁，然后缓缓加水至胶面并与贮液瓶相连， 调节流速，葡聚糖凝胶G－100每小时约20ml，G－150每小时约15ml，在一定的压力下进行洗脱。
(4) 洗脱
加样后，待收集的洗脱液为凝胶总体积1／4左右时，开始分段收集，每管约3ml,照[[旋光度测定法]]，分别测定[[右旋糖]]酐含量，当合并洗脱液中右旋糖酐的含量为加入量的10±0.5％时,为一个级分，共收集两个级分，准确浓缩或稀释至10ml，供测定含量和特性粘数用。
凝胶柱继续洗脱，直至不含右旋糖酐为止，以备下次使用。
(5) [[大分]]子部分含量测定
取上述洗脱液，用长度0.5dm的测定管,照旋光度测定法测定，测得的[[旋光度]]乘以1.0256，即为每100ml中的含量(g)。
(6) 大分子部分特性粘数测定
取上述大分子部分含量测定项下溶液，照[[粘度测定法]]，自“用3号垂熔玻璃漏斗滤过”起,依法测定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式计算10％大分子部分的特性粘数。
[η]<[1]>＋[η]<[2]>
[η]<[1]>×A<[1]>－────────────(A<[1]>－10)
2
［η］＝─────────────────────────
10
式中
[η]<[1]>为收集第一级分溶液的特性粘数；
[η]<[2]>为收集第二级分溶液的特性粘数；
A<[1]>为第一级分溶液含右旋糖酐量相当于总加入量的百分数。
== 百科帮你涨知识 ==
[http://www.zk120.com/ji/ 查找更多中医古籍]
[http://www.zk120.com/an/ 查找更多名老中医的医案]
[http://www.zk120.com/fang/ 查找更多方剂]
