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照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一0.1%[[磷酸]]溶液(80∶20)为流动相;检测波长为437nm。理论板数按[[大黄素]]峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液即得。 供试品溶液的制备 取本品[[装量差异]]项下的内容物,研细,混匀,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水20ml溶解,加盐酸2ml,摇匀,在[[电热套]]上加热回流20分钟,冷却, [[水解液]]加[[氯仿]]30ml,[[超声处理]]5分钟,转入分液漏斗中,分取氯仿液,水解液再用氯仿振摇提取2次,每次ml,合并氯仿液,在80℃水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至10ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含虎杖以大黄素(C15H10O5)计,不得少于5.0mg。
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