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非水溶液滴定法

添加2,877字节, 2017年3月17日 (五) 12:31
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非水溶液滴定法是在非水[[溶剂]]中进行[[滴定]]的[[方法]]。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、[[磷酸]]盐、[[硫酸]]盐或[[有机酸]]盐,以及有机酸碱[[金属]]盐类[[药物]]的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

== 非水溶剂的种类==

(1) 酸性溶剂

有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为[[冰醋酸]]。

(2) 碱性溶剂

有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

(3) 两性溶剂

兼有酸、碱两种[[性能]],最常用的为[[甲醇]]。

(4) 惰性溶剂

这一类溶剂没有酸、碱性,如苯、[[氯仿]]等。

== 第一法==

除另有[[规定]]外,精密称取供试品适量[约消耗[[高氯酸]][[滴定液]](0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使[[溶解]],加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以[[电位滴定]]时的突跃点为准,并将滴定的结果用[[空白试验]]校正。

若滴定[[样品]]与[[标定]]高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

        N<[0]>

N<[1]>=─────────────

     1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)

式中

0.0011为冰醋酸的膨胀系数;

t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度;

t<[1]>为滴定样品时的温度;

N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度;

N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐,应在加入[[醋酸]]汞[[试液]]3~5ml后,再进行滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氢盐为止;供试品如为[[硝酸]]盐时,因硝酸可使[[指示剂]]退色,终点极难观察,遇此情况应以[[电位滴定法]]指示终点为宜。

电位滴定时用[[玻璃]]电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装[[氯化钾]]的饱和无水甲醇[[溶液]])为参比电极。

== 第二法==

除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗碱滴定液(0.01mol/L)8ml],加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的碱滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

在滴定过程中,应[[注意]]防止溶剂和滴定液[[吸收]][[大气]]中的[[二氧化碳]]和水[[蒸气]],以及滴定液中溶剂的[[挥发]]。

电位滴定时所用的电极同第一法。

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