“山楂叶总黄酮”的版本间的差异
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=== 含量测定=== | === 含量测定=== | ||
− | 对照品溶液的制备 精密称取在 120℃减压干燥至[[恒重]]的[[芦丁]]对照品60mg,置 100ml量瓶中,加乙醇适量使[[溶解]],加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取5 ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含无芦丁60μg )。 | + | 对照品溶液的制备 精密称取在 120℃减压干燥至[[恒重]]的[[芦丁]]对照品60mg,置 100ml量瓶中,加乙醇适量使[[溶解]],加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取5 ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含无芦丁60μg )。 |
− | 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0与 5.0ml,分别置25ml比色管中,各加乙醇稀释至 5ml,精密加三氯化铝液(0.1mol/L)3ml 及醋酸钾液(1mol/L) 5ml,摇匀,放置40分钟,照[[分光光度法]](附录51页),在415nm 的波长处测定[[吸收]]度,随行试剂作空白,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 | + | 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0与 5.0ml,分别置25ml比色管中,各加乙醇稀释至 5ml,精密加三氯化铝液(0.1mol/L)3ml 及醋酸钾液(1mol/L) 5ml,摇匀,放置40分钟,照[[分光光度法]](附录51页),在415nm 的波长处测定[[吸收]]度,随行试剂作空白,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 |
测定法 取本品约 0. 25g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取 2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取 5ml,置 25ml比色管中,照标准曲线制备项下的[[方法]],自“精密加入三氯化铝液”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量 (μg),计算,即得。 | 测定法 取本品约 0. 25g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取 2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取 5ml,置 25ml比色管中,照标准曲线制备项下的[[方法]],自“精密加入三氯化铝液”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量 (μg),计算,即得。 | ||
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本品含山楂叶总黄酮以无水芦丁 (C27H30O16) 计,应不得少于10%。 | 本品含山楂叶总黄酮以无水芦丁 (C27H30O16) 计,应不得少于10%。 | ||
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2017年3月17日 (五) 11:15的最新版本
注解
制法
取山楂叶,粉碎成粗粉,照流浸膏剂与浸膏剂项下的漉渗法(附录17 页),以乙醇为溶剂,进行渗漉,收集渗漉液,减压回收醋酸乙酯,加等量水稀释后,加入石油醚除去叶绿素,分出水层,用醋酸乙酯提取,减压回收醋酸乙酯,并浓缩至干即得。
性状
本品为浅棕色至棕黄色的粉末;气特异,味苦。具引湿性。
鉴别
(1)取本品适量,溶于 2ml甲醇中,加入三氯化铝甲醇液(0.1mol/L) 2ml,振摇后,溶液显鲜黄色。
(2)取本品少许,溶于 2ml甲醇中,加入少量锌粉及盐酸 6~10滴, 1~2 分钟后即显红色。 m
检查
干燥失重 取本品约 1g,精密称定,平铺于称量瓶中,置硫酸干燥器中干燥24小时,减失重量应不超过 2%。
含量测定
对照品溶液的制备 精密称取在 120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品60mg,置 100ml量瓶中,加乙醇适量使溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取5 ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含无芦丁60μg )。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0与 5.0ml,分别置25ml比色管中,各加乙醇稀释至 5ml,精密加三氯化铝液(0.1mol/L)3ml 及醋酸钾液(1mol/L) 5ml,摇匀,放置40分钟,照分光光度法(附录51页),在415nm 的波长处测定吸收度,随行试剂作空白,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约 0. 25g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取 2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取 5ml,置 25ml比色管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入三氯化铝液”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量 (μg),计算,即得。
本品含山楂叶总黄酮以无水芦丁 (C27H30O16) 计,应不得少于10%。