双黄祛风丸
双黄祛风丸
拼音名:Shuanghuang Qufeng Wan
英文名：书页号:GKZE─065
标准编号：WS-10425(ZD-0425)-2002
【性状】 本品为棕红色的大蜜丸：味甜、微苦。，
主治及用法
【功能主治】 化痰祛风，泻火通便。身热面赤，腹胀厌食，大便干燥，惊悸不安。
【用法用量】 口服，一次l丸，一日2次。
【禁忌】 孕妇禁服。
【注意事项】 (1)哺乳期妇女慎服，小儿酌减慎服。 (2)本品不可久服。
【规格】 每丸重1.5g
【贮藏】 密封。
【有效期】 1.5年．．
鉴别
(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm.纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细；纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。草酸钙针晶束散在，长 20～90μm.体壁碎片无色，表面有极细小的菌丝体。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色 (2)取木品O.5g，加硅藻土0.5g，研匀，置具塞锥形瓶中,加甲醇30m1，超声处理3O分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以0.7％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品9g，加硅藻土9g，研匀，取9g置具塞锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，燕干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点丁同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)卜检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (4)取[鉴别](2)项下的供试品溶液1ml，加甲醇稀释到5ml作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以本-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠA)。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸(66:34:1)为流动相；检测波长254nm；柱温40℃。理论板数按大黄酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备
取大黄酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酸10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取1.5g，精密称定，再精密加入硅藻土1.5g，研匀，精密称取1g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置100ml圆底烧瓶中，蒸干，残渣加水1Oml使溶解，加10.5％的三氯化铁溶液20ml，摇匀，加热回流30分钟，沿壁加入盐酸1ml，继续加热回流20分钟，放冷，移置分液漏斗，加乙醚振摇提取3次，每次ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次ml，低温挥干乙醚，残渣加甲醇使溶解，移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(O.45μm)滤过，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以含大黄酸(C15H8O8)计，不得少于0.90mg。
