旋光度测定法
当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转。偏振光旋转的度数称为旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用符号“+”表示;
偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用符号“-”表示。偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下,测得的旋光度称为比旋度。比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测定含量。
物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。
旋光度测定法的测定方法
旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面:
1.仪器
旋光计:《中国药典》规定,应使用读数至0.01。并经过检定的旋光计。
旋光计的检定:可用标准石英旋光管进行校正,读数误差应符合规定。
2.测定方法
将测定管用供试液体或固体物质的溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,计算供试品的比旋度或浓度。
3.注意事项
(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正l次,以确定在测定时零点有无变动。如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。
旋光度测定法的应用
旋光度测定法的应用主要包括以下几个方面:
1.药物鉴别
具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。
2.杂质检查
具有光学异构体的药物,一般具有相同的理化性质,但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。
3.含量测定
具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法测定其含量时,可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。