杏荷止咳糖浆

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杏荷止咳糖浆,由白芍桑叶、制苦杏仁、青黛玄参等制成,具有解表清肺、润燥止咳功能,用于咳嗽属燥热伤肺证。实验采用反相高效液相色谱法测定其君药白芍中芍药苷含量。该法专属性强,简便,快速,重现性好,可作为控制杏荷止咳糖浆质量的一项指标。==药物介绍==

【药品名称】 品名:杏荷止咳糖浆 汉语拼音:Xinghe Zhike Tangjiang 剂型:糖浆剂 【成分】桑叶、苦杏仁(制)、白芍、青黛、玄参、薄荷陈皮桔梗甘草等。 【功能主治】解表清肺、润燥止咳功能,用于咳嗽属燥热伤肺证,症见:干咳无痰,或咯痰不爽,鼻干咽燥,口渴便干,舌边尖红,苔薄少津等。 【用法及用量】口服。一次10ml,一日3次。疗程7天。 【贮 存】密闭,置阴凉(不超过20℃)干燥处。 【有效期】24个月。 【规格】每瓶装150ml 【规格】每瓶装150ml 【批准文号】国药准字Z20050852 【生产企业扬子江药业集团江苏制药股份有限公司==化学检测==

仪器与试药

1、仪器 Agilent 1100系列高效液相色谱仪,METTLERAG 245型电子天平(精确度十万分之一)。 2、试药 杏荷止咳糖浆(扬子江药业集团有限公司试制);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,样品批号:110736-200424);乙腈(色谱纯),甲醇、无水乙醇、磷酸均为分析纯,重蒸馏水(自制)。

方法与结果

1、色谱条件 色谱柱为Kromasil C18柱,50μm(250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),使用前用0.45μm孔径有机滤膜抽滤脱气;滤速1.0ml/min;检测波长230nm;进样量10μl。外标峰面积法计算含量。 2、可行性试验 精密称取芍药苷对照品10.04mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成100.4μg/ml的芍药苷对照品溶液。按处方配比制备不含白芍的杏荷止咳糖浆阴性样品。称取杏荷止咳糖浆及白芍阴性样品适量,按样品测定项下方法制备供试品溶液及白芍阴性对照溶液。吸取对照品溶液、供试品溶液及白芍阴性对照溶液分别进样,芍药苷峰保留时间为10.6min,样品分离效果良好,阴性不干扰。 3、线性关系 精密称取芍药苷对照品20.08mg,用甲醇溶解并定容至10ml,摇匀,作为储备液。分别取上述储备液0.2、0.4、0.6、0.8和1.0ml,用甲醇定容至10ml,制得40.16、80.32、120.48、160.64及200.8μg/ml的对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测得峰面积积分值分别为188253,380228,581252,763658和956001。以芍药苷峰面积积分值对芍药苷进样量进行线性回归,得回归方程:Y=477820.2X-1799.4,r=0.9999。 4、精密度试验 精密吸取上述对照品溶液(100.4μg/ml)10μl,重复进样6次,求得芍药苷峰面积积分值的相对标准偏差为RSD=0.61%(x=477826.3),表明仪器精密度良好。 5、稳定性试验 取同一供试品溶液,在相同色谱条件下,于0、2、4、6、8、12、24和48h重复进样,测得芍药苷峰面积积分值的RSD为0.93%,表明供试品溶液在48h内稳定。 6、重复性试验 按样品测定项下方法,对同一批号样品,分别取样平行测定5次,所测得含量的RSD为1.29%。 7、加样回收试验 精密称取已测知含量的样品约10g,置50ml量瓶中,分别精密加入芍药苷对照品溶液(无水乙醇溶解、浓度为0.506mg/ml)10ml,再加无水乙醇(边加边振摇)至刻度,再振摇5min,静置过滤,弃去初滤液,收集续滤液,按样品测定项下方法依次操作,计算回收率。 8、样品测定 取药品约10g,精密称定,置50ml量瓶中,加无水乙醇(边加边振摇)至刻度,再振摇5min,静置过滤,弃去初滤液,收集续滤液作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液(100.4μg/ml)与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,按外标峰面积法计算含量,测定了10批样品。==相关词条==


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