注射用甲硫酸新斯的明
目录
注射用甲硫酸新斯的明药典标准
品名
中文名
注射用甲硫酸新斯的明
汉语拼音
Zhusheyong Jialiusuan Xinsidiming
英文名
Neostigmine Methylsulfate for Injection
来源(名称)、含量(效价)
本品为甲硫酸新斯的明的无菌冻干品。含甲硫酸新斯的明(C13H22N2O6S)应为标示量的90.0%~110.0%。
性状
本品为白色疏松块状物或粉末。
鉴别
(1)取本品1瓶,加水2ml溶解,置蒸发皿中,加20%氢氧化钠溶液1ml,置水浴上蒸发至干,再在250℃加热约半分钟,加水1ml,溶解后放冷,加重氮苯磺酸试液1ml,即显红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品适量(约相当于甲硫酸新斯的明20mg),加20%氢氧化钠溶液1ml与浓过氧化氢溶液10滴,煮沸,冷却,加稀盐酸使成酸性,加25%氯化钡溶液数滴,即生成白色沉淀。
检查
酸度
取本品适量,用水制成每1ml中含甲硫酸新斯的明0.5mg的溶液,pH值应为5.0~7.0(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。
有关物质
取本品5支,用流动相溶解并转移至10ml量瓶中,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,加5mol/L氢氧化钠溶液50μl,放置5分钟后,加5mol/L盐酸溶液50μl,用水稀释至刻度,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪,在相对保留时间0.45处为3-羟基三甲苯甲硫酸盐峰,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的20%。再量取供试品溶液和对照溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与3-羟基三甲苯胺甲硫酸盐保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣
不得过1.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧH 第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量均匀度
按含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg甲硫酸新斯的明中含内毒素的量应小于20EU。
其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙睛(87:13)(含0.0015mol/L庚烷磺酸钠)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按甲硫酸新斯的明峰计算不低于2000。
测定法
取本品10瓶,分别用水溶解并转移至50ml量瓶中,用水分次洗涤容器,洗涤液并入量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硫酸新斯的明对照品适量,精密称定,用水溶解并稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算10瓶的平均含量,即得。
类别
抗胆碱酯酶药。
规格
1mg
贮藏
版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本