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五积颗粒

删除164字节, 2017年3月10日 (五) 22:45
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【性状】本品为棕色或棕褐色的颗粒;气芳香,味微苦。  
==鉴别==
(1)取本品10g,加浓氨[[试液]]4ml和[[氯仿]]30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置温水浴上蒸干,残渣加[[甲醇]]2ml使溶解,作为供试品溶液。另取[[盐酸麻黄碱]]对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一[[硅胶]]G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为[[展开剂]],展开,取出,晾干,喷以[[茚三酮]]试液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品6g,加[[乙醇]]20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[[当归]]对照药材1g、桂枝对照药材1.5g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-[[醋酸乙酯]](9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与上述两种对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 (3)取[鉴别](2)项下剩余的供试品溶液,蒸干,残渣用水30ml溶解,用以水[[饱和]]的[[正丁醇]]振摇提取3次,每次ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次ml,弃去水洗液,将正丁醇液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,加中性氧化铝2g,拌匀,置水浴上蒸干,加在中性氧化铝柱(200目,1g,内径1.5cm)上,用醋酸乙酯和甲醇等体积的混合液30ml洗脱,收集[[洗脱液]],蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[[芍药]]甙对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%[[香草醛]][[硫酸]]溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
 
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。  
==含量测定==
照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为294nm;理论板数按[[厚朴酚]]峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥24小时的厚朴酚对照品6mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含厚朴酚60μg)。 供试品溶液的制备 取本品[[装量差异]]项下的内容物,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,[[超声处理]]15分钟,放置24小时后再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含厚朴以厚朴酚(C18H18O2)计,不得少于6.0mg。  
==主治及用法==
【功能与主治】散寒解表,[[祛风]]除湿,温中消积。用于[[外感风寒]]、内有寒湿引起的[[恶寒发热]]、[[头痛]]身痛、胸满、[[厌食]]、[[腹痛]]。
[[分类:中成药]]
==鉴别==
(1)取本品10g,加浓氨[[试液]]4ml和[[氯仿]]30ml,加热回流1小时,滤过,滤液置温水浴上蒸干,残渣加[[甲醇]]2ml使溶解,作为供试品溶液。另取[[盐酸麻黄碱]]对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一[[硅胶]]G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为[[展开剂]],展开,取出,晾干,喷以[[茚三酮]]试液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品6g,加[[乙醇]]20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[[当归]]对照药材1g、桂枝对照药材1.5g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-[[醋酸乙酯]](9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与上述两种对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 (3)取[鉴别](2)项下剩余的供试品溶液,蒸干,残渣用水30ml溶解,用以水[[饱和]]的[[正丁醇]]振摇提取3次,每次ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次ml,弃去水洗液,将正丁醇液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,加中性氧化铝2g,拌匀,置水浴上蒸干,加在中性氧化铝柱(200目,1g,内径1.5cm)上,用醋酸乙酯和甲醇等体积的混合液30ml洗脱,收集[[洗脱液]],蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[[芍药]]甙对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%[[香草醛]][[硫酸]]溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
 
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。  
==含量测定==
照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为294nm;理论板数按[[厚朴酚]]峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥24小时的厚朴酚对照品6mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含厚朴酚60μg)。 供试品溶液的制备 取本品[[装量差异]]项下的内容物,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,[[超声处理]]15分钟,放置24小时后再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含厚朴以厚朴酚(C18H18O2)计,不得少于6.0mg。  
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