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照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/l[[磷酸二氢钾]]溶液([[磷酸]]调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取硫酸阿托品对照品适量,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品[[装量差异]]项下的内容物,研细,取1g,精密称定,置塞锥形瓶中,精密加入1%[[硫酸]]溶液50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用1%硫酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,用40%[[氢氧化钠]]溶液调节pH值9至~10,用氯仿振摇提取3次(40ml,20ml,20ml),合并氯仿液,蒸干,残渣用甲醇溶解并移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含曼陀罗叶以硫酸阿托品(C17H23O3)2.H2SO4.H2O)计,应为0.12mg~0.18mg。
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