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照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％[[磷酸]]溶液(85:15)为流动相；检测波长为431nm。理论板数按大黄酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品[[装量差异]]项下的内容物，研细，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，浸泡12小时，超声处理30分钟，放冷，再称定重理，用甲醇补足减[[失重]]量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中，[[低温]]挥去甲醇，残渣加水20ml与[[盐酸]]0.2ml使溶解，并移置分液漏斗中，用乙醚振摇提取5次(40ml、30ml、30ml、20ml、20ml)，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇适量使溶解并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用[[微孔滤膜]](0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄酸(C15H8O6)计，不得少于30μg。　　

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