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香菊颗粒
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取本品适量,研细,精密称取10g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,用甲醇分次洗涤滤渣及容器,合并滤液和洗涤液,水浴蒸干,残渣加水20ml,微热溶解,转移至分液漏斗中、用氯仿提取3次,每次ml,弃去氯仿液,水液用水[[饱和]]的[[正丁醇]]提取4次,每次ml,合并正丁醇液,用1%NaOH溶液洗涤3次,每次ml,弃去碱液,正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取[[黄芪甲苷]]对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液0.5μl与1.5μl、供试品溶液4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的[[下层液]]为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘5~7分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用[[胶布]]固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B[[薄层扫描]]法)进行扫描,波长:λs=530nm,λR=700nm,测量供试品与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C44H68O4)计,不得少于0.05mg。
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