3,204
个编辑
更改
无编辑摘要
《[[中华人民共和国药典]]》2010年版一部附录Ⅹ
== 附录Ⅹ A 浸出物测定法==
测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
取供试品(过四号筛)2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加[[乙醚]]适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,[[残渣]]置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为[[挥发]]性醚浸出物的重量。
== 附录Ⅹ B 鞣质含量测定法==
本法用于[[中药]]材和[[饮片]]中总[[鞣质]]的含量测定。实验应避光操作。 === 对照品溶液的制备=== 精密称取[[没食子]]酸对照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水[[溶解]]并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含没食子酸0.05mg)。 === 标准曲线的制备===
精密量取对照品[[溶液]]0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置25ml棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸[[试液]]1ml,再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30分钟以相应的试剂为空白,照紫外一可见[[分光光度法]]([[2010年版药典一部附录Ⅴ]] A),在760nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有[[干酪]]素0.6g的100ml具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1小时,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。按下式计算鞣质的含量;
鞣质含量=总酚量-不被[[吸附]]的多酚量
注:测定时,同时进行干酪素吸附[[空白试验]],计算扣除空白值。
== 附录Ⅹ C 桉油精含量测定法==
照[[气相色谱法]]([[2010年版药典一部附录Ⅵ]] E)测定。 === 色谱条件与系统适用性试验=== 以[[聚乙二醇]]20000([[PEG]]-20M)和硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度分别为10%和2%;涂布后的[[载体]]以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端);柱温为110℃±5℃;理论板数按[[桉油精]]峰计算应不低于2500;桉油精与相邻杂质峰的[[分离]]度应符合要求。 === 校正因子的测定===
取环己酮适量,精密称定,加[[正己烷]]溶解并稀释成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,连续进样3~5次,测定峰[[面积]],计算校正因子。
取供试品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
== 附录Ⅹ D 挥发油测定法==
测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。 === 仪器装置=== 如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接[[挥发油]]测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用[[玻璃]]磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并[[检查]][[接合]]部分是否严密,以防挥发油逸出。 === 测定法 === ==== 甲法==== 本法适用于测定[[相对密度]]在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶巾,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度O线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度O线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。 ==== 乙法====
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,[[然后]]连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量(%)。
图 挥发油测定仪器装置
注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与[[基准]]线平行。