更改

取本品约62.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加[[四氢呋喃]]2.5ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）；精密量取对照溶液（1）0.5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（2）；取坎利酮对照品约25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加四氢呋喃1.0ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；精密量取对照品溶液（1）1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）；取供试品溶液与对照品溶液（1）各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为[[系统]]适用性试验溶液。照[[高效液相色谱法]]（[[2010年版药典二部附录Ⅴ]] D）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以[[乙腈]]－四氢呋喃－水（8：18：74）为流动相，流速为每分钟1.8ml，[[检测]]波长为254nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，螺旋内酯甾酮峰与坎利酮峰的[[分离]]度应大于1.4。精密量取供试品溶液、对照溶液（1）、对照溶液（2）与对照品溶液（2）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。对照溶液（2）色谱图中主峰的信噪比应大于6。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除坎利酮峰与小于对照溶液（2）主峰[[面积]]的色谱峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积（1.0%）；[[转换]]检测波长至283nm，精密量取供试品溶液与对照品溶液（2）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（2）色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰，其峰面积不得大于对照品溶液（2）主峰面积（1.0%）；在254nm和283nm波长处检出的杂质总量不得大于1.0%。

==== 残留溶剂====

取本品约1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液（取正丙醇适量，精密称定，用[[二甲基亚砜]]稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，即得）1ml，用二甲基亚砜定量稀释至10ml，加盖密闭，振摇使溶解，作为供试品溶液；另分别取[[甲醇]]、乙醇、[[丙酮]]、乙酸乙酯、四氢呋喃、[[吡啶]]与二甲基甲酰胺对照品，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含甲醇、乙醇、丙酮与乙酸乙酯均约为1mg，含四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺分别约为0.07mg、0.02mg与0.09mg的溶液：精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液1ml，用二甲基亚砜定量稀释至10ml，加盖密闭，摇匀，作为对照品溶液。照残留[[溶剂]]测定法（[[2010年版药典二部附录Ⅷ]] P）试验。以6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为40℃，维持8分钟，以每分钟45℃的速率升温至200℃，维持3分钟；检测器温度为250℃，进样[[口温]]度为200℃，顶空瓶[[平衡]]温度为80℃，平衡时间为30分钟。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺均应符合[[规定]]。

3.其他：[[对症治疗]]。