甘氨双唑钠
目录
甘氨双唑钠药典标准
品名
中文名
甘氨双唑钠
汉语拼音
Gan'an Shuangzuona
英文名
Glycididazole Sodium
结构式
分子式与分子量
C18H22N7NaO10·3H2O 573.45
来源(名称)、含量(效价)
本品为N,N-双[(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-乙氧羰甲基]甘氨酸钠三水合物。按无水无残留溶剂计算,含C18H22N7NaO10应为97.0%~102.0%。
性状
本品为类白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;无臭,味苦;遇光色渐变深。
本品在水或甲醇中易溶,在三氯甲烷或环己烷中不溶;在冰醋酸中易溶。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含甘氨双唑钠约15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在319nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1129图)一致(2010年版药典二部附录Ⅳ C)。
(4)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
检查
酸碱度
取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为6.0~7.5。
溶液的澄清度与颜色
取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
有关物质
避光操作。取含量测定项下的供试品溶液(临用新制),作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取甲硝唑对照品适量,加流动相使溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约达满量程。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,甲硝唑按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);杂质总量不得过2.0%。
残留溶剂
乙醇
取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液(取乙酸乙酯适量,用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密称取乙醇适量,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含乙醇0.5mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P 第三法)测定。以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度60℃,保持10分钟,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持3分钟;进样口温度为230℃,检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,乙醇与内标峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,含乙醇不得过0.5%。 其他残留溶剂
应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅷ P)。
氯化物
取本品0.30g,加水25ml溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020%)。
水分
取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分应为9.0%~11.5%。
结晶性
取本品少许,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ D 第一法),应符合规定。
重金属
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L醋酸铵溶液(pH 7.1)(15:85)为流动相;检测波长为316nm。理论板数按甘氨双唑钠峰计算不低于3000,甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法
避光操作。取本品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液(临用新制),精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取甘氨双唑钠对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
放射增敏药。
贮藏
制剂
版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第三增补本