盐酸格拉司琼
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盐酸格拉司琼药典标准
品名
中文名
盐酸格拉司琼
汉语拼音
Yansuan Gelasiqiong
英文名
Granisetron Hydrochloride
结构式
分子式与分子量
C18H24N4O·HCl 348.87
来源(名称)、含量(效价)
本品为1-甲基-N-[9-甲基-桥-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-3-基]-1H-吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算,含C18H24N4O·HCl应为98.0%~102.0%。
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在水中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶;在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在302nm的波长处有最大吸收,在251nm的波长处有最小吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1027图)一致。
(4)本品显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
检查
酸度
取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~6.5。
溶液的澄清度与颜色
取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。
硫酸盐
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
有关物质
取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.25% (ml/ml)三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为302nm。理论板数按盐酸格拉司琼峰计算不低于2000。取本品适量,加溶剂(取磷酸0.16ml加水至80ml,加乙腈20ml,混匀,加己胺0.1ml,用三乙胺调pH值至7.5)溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,取适量,置试管中,密塞,在强光下照射4小时,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,盐酸格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰,盐酸格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。
测定法
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸格拉司琼对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
抗肿瘤辅助药。
贮藏
制剂
版本
《中华人民共和国药典》2010年版