硫酸普拉酮钠
目录
药品标准
正式名
硫酸普拉酮钠
汉语拼音
Liusuan Pulatongna
标准号
WS-192(X-156)-92
拉丁文或英文
NATRII PRASTERONI SULFAS
主要活性成分
3β羟基—雄甾—5烯—17酮硫酸酯钠。按改燥品计算,含C19H27NaO5S,应为98.0~102.0%。
性状
白色结晶或结晶性粉末;无臭、味苦。
在甲醇中溶解,在水中略溶,在无水乙醇中微溶,在丙酮、氯仿或乙醚中几乎不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液,依法测定(中国药典1990年版二部附录17页),按干燥品计算,比旋度为+10°至+13°。
鉴别
(1)取本品约10mg,加乙醇1ml溶解后,加间二硝基苯约10mg,使溶解,加氢氧化钠试液1滴,即显紫红色。
(2)取,加水制成每1ml中含5mg的溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)测定,在289nm的波长处有最大吸收,吸收度约为0.65。在241±2nm的波长处有最小吸收。
(3)红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4)取本品约50mg,加水5ml溶解后,加盐酸液(2mol/L)2ml,置水浴中加热10分钟;放冷,滤过。滤液分成两等份:一份显硫酸盐的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录42页)。另一份中加浓氨溶液中和,再加醋酸酸化后显钠盐的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录41页)。
检查
酸度 取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典1990年版二部附录44页),PH值应为5.0~7.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g加水10ml充分振摇,使溶解,溶液应澄清无色。
硫酸盐 取本品0.5g,置50ml纳氏比色管中,加丙酮-水(1∶1)40ml溶解后,加稀盐酸2ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀。置30-40℃水浴中放置10分钟,如发生混浊,与标准硫酸钾溶液2ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)
其他甾体 照含量测定项下的方法,按峰面积一化法计算,取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成份峰保留时间的两倍,量取各杂质峰面积的和,不得大于总峰面积的1.5%。
干燥失重 取本品0.5g,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过9.0%(中国药典1990年版二部附录55页)。
热原 取本品,加注射用水制成每1ml中含10mg的溶液,依法检查(中国药典1990年版二部附录106页),剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml。应符合规定。
无菌 取本品适量,加无菌水制成每1ml中含10mg的溶液,依法检查(中国药典1990年版二部附录109页),应符合规定。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。
系统适用性试验用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(650∶350∶4),并用硫酸液(4mol/L)调节至PH5.3±0.1作为流动相,检测波长为210nm。理论塔板数按去氢表雄酮硫酸钠计算应不低于800。
对照品溶液的制备 取去氢表雄酮硫酸钠对照品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释到刻度,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备与测定 取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,量取峰面积,计算,即得。
作用与用途
用法与用量
注意
剂量
标示量
类别
制剂
规格
贮藏
有效期
暂定二年。