醋酸奥曲肽
目录
醋酸奥曲肽药典标准
品名
中文名
醋酸奥曲肽
汉语拼音
Cusuan Aoqutai
英文名
Octreotide Acetate
结构式
分子式与分子量
C49H66N10O10S2·xC2H4O2 1019.26·x60.02
来源含量
本品系由八个氨基酸组成的合成多肽，为D-苯丙氨酰-L-半胱氨酰-L-苯丙氨酰-D-色氨酰-L-赖氨酰-L-苏氨酰-N-[（1R,2R）-2-羟基-1-（羟甲基）丙基]-L-半胱氨酰胺环（2→7）-二硫键醋酸盐。按无水与无醋酸物计算，含奥曲肽（C49H66N10O10S2）应为95.0%～102.0%。
性状
本品为白色或类白色冻干粉末或疏松块状物。
比旋度
取本品，精密称定，用冰醋酸定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），按无水与无醋酸物计算，比旋度应为-66.0°至-76.0°。
鉴别
（1）取本品约1mg，加水1ml溶解，加双缩脲试剂（取硫酸铜0.15g，加酒石酸钾钠0.6g，加水50ml使溶解，在搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml，加水至100ml，即得）1ml，即显蓝紫色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
氨基酸比值
取本品1mg，置一玻璃管中，加30%过氧化氢溶液－甲酸（1：9）100μl，置冰水浴中4小时，真空干燥，加6mol/L盐酸溶液100μl，充氮后熔封，置110℃水解24小时，冷却，启封，真空干燥，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取磺基丙氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸及苏氨醇对照品，制成与供试品中各氨基酸相当的浓度，作为对照品溶液。照适宜的氨基酸分析方法测定。以苯丙氨酸、赖氨酸的总摩尔数的三分之一作为1，计算各氨基酸的相对比值，应符合以下规定：半胱氨酸1.7～2.3，苏氨酸0.8～1.2，苯丙氨酸1.8～2.2，赖氨酸0.9～1.1；应能检出苏氨醇。
酸度
取本品，加水溶解并制成每1ml中含0.125mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0～7.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品，加水溶解并制成每1ml中含0.125mg的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
醋酸
取本品适量，精密称定，加稀释液[流动相A － 甲醇（95：5）]溶解并定量稀释制成每1ml中含1.25mg的溶液，作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ N）测定，含醋酸应为5.0%～12.0%。
有关物质
取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液100μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液和对照溶液各100μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。
水分
取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法）测定，含水分不得过10.0%。
含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液20ml，加水880ml，用10%磷酸溶液调pH值至5.4）－乙腈（900：100）作为流动相A;以四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液20ml，加水380ml，用10%磷酸溶液调pH值至5.4）－乙腈（400；600）作为流动相B;检测波长为210nm，按下表进行梯度洗脱。取脱苏氨醇8奥曲肽与醋酸奥曲肽对照品适量，加水溶解并制成每1ml中各约含脱苏氨醇8奥曲肽10μg和醋酸奥曲肽0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按奥曲肽峰计算不低于3000;脱苏氨醇8奥曲肽峰与奥曲肽峰的分离度应符合要求。| 时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0 | 73 | 27 |
| 30 | 55 | 45 |
| 31 | 73 | 27 |
| 37 | 73 | 27 |
测定法
取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸奥曲肽对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
贮藏
制剂
版本
《中华人民共和国药典》2010年版
