附桂骨痛片
附桂骨痛片
拼音名：Fugui Gutong Pian
英文名：书页号：x16-17～18
标准编号：WS3-43(Z－11)－98(Z)
[性状] 本品为咖啡色糖衣片，片芯褐色。
功能与主治
温阳散寒，益气活血，消肿止痛。用于阳虚寒湿型颈椎及膝关节增生性关节炎。症见：局部骨节疼痛，屈伸不利、麻木或肿胀，遇热则减，畏寒肢冷等。
[用法与用量] 口服，一次片，一日3次，饭后服。疗程3个月。如需继续治疗，必须停药一个月后遵医嘱服用。
批准文号
冀卫药准字（1996）第060201号 本品为附子(制)、川乌(制)、肉桂、淫羊藿、当归、白芍（炒）等药味经加工制成的片。
鉴别
(1)取含量测定项下105℃干燥至恒重的残渣，加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品5mg，置安瓿瓶中加水lml，封口后于100℃加热3小时，启封蒸发至干，加氯仿溶液配制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液l0μl，对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯—乙醇(16:9:2.5)为展开剂(并以氨蒸气饱和)展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液。供试品色谱中，与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品10片，除去糖衣后，研细，加甲醇lOml，冷浸半小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml，滤过，作为供试品溶液。另取桂皮醛加乙醚制成每1ml含0.1μl的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分加点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙醚(8:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以o.1％ 2，4-二硝基苯肼(以1:100盐酸—乙醇为溶剂)。供试品色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品8片，除去糖衣后，研细，加甲醇—甲酸(9.5:o.5)lOml，冷浸12小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材o.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。 (4)取本品3片，除去糖衣后，研细，加乙醇lOml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，充分搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次(15ml，15ml，lOml)，合并正丁醇提取液，再用水20ml洗一次，弃去水液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，用乙醇lml使溶解，加中性氧化铝2g，拌匀，挥干溶剂，装于已处理好的中性氧化铝小柱(70目以上，8g，内径15mm)上，用95％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药甙对照品，加乙醇制成每1ml含o.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法 (中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各1oμl，分别点于同—硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸（40:5:10:o.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的蓝紫色斑点。 (5)取本品3片除去糖衣后，研细，加70％乙醇5ml，超声处理1小时，滤过，滤液加2g聚酰胺拌匀，挥去溶剂，装柱，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，再用乙醇20ml洗脱，浓缩洗脱液至2ml作为供试品溶液。另取淫羊藿甙对照品，加甲醇制成每lml含o.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各1Oμl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检枧。供试品色谱中．在与对照品色谱相应位置上，显相同的暗斑。 [检查] 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ D)。
含量测定
取本品45片，剥去糖衣层，精密称定，研成粉末，精密称取适量(约相当于本品20片重)，置150ml的锥形瓶中，精密加入90％乙醇—盐酸(100:1)lOOml，塞紧，称定重量，冷浸12小时，超声4o分钟，称定重量，用90％乙醇—盐酸(100:1)补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液50ml，置蒸发皿中，在水浴上蒸发至近干，加稀盐酸 5ml，充分搅拌，滤过于50ml分液漏斗中，残渣用稀盐酸洗涤5次(5ml，5ml，5ml，3ml， 2ml)，洗涤液过滤于上述50ml分液漏斗中。用浓氨试液调节PH值至9-10，用氯仿提取5次 (15ml，15ml，15ml，15ml，10ml)，提取液放置于已恒重的蒸发皿中，置水浴蒸于，105℃干燥至恒重，称重，即得。 本品每片含生物碱总固体不应低于1.5mg。
注意事项
(1)服药后少数可见胃脘不舒，停药后可自行消除。 (2)服药期间注意血压变化。 (3)高血压、严重消化道疾病慎用。
[规格] 片重O 33g
[贮藏I 密闭，防潮。
[有效期] 2.5年。
