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[[雪胆解毒丸]]
拼音名: Xuedan Jiedu Wan英文名：
书页号:GKZE─277
标准编号：WS-10618(ZD-0618)-2002
==处方==
[[雪胆]]103g 大黄(制)51.5g [[连翘]]103g [[黄连]]1g [[黄柏]]96g [[盐酸黄连素]]7.2g [[甘草]]51.5g [[黄芩]]103g [[栀子]]103g [[天花粉]]103g [[玄参]]206g [[桔梗]]51.5g [[青黛]]50g 制成 1000g
【性状】 本品为黑色的[[水丸]]；味苦。
==鉴别==
(1)取本品5g，研碎，加[[甲醇]]20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加[[盐酸]]2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用[[乙醚]]振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取[[大黄素]]、[[大黄酚]]对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以[[羧甲基纤维素钠]]为黏合剂的[[硅胶]]H薄层板上，以[[石油]]醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为[[展开剂]]，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (2)取本品5g，研细，加[[乙醇]]10ml，[[超声处理]]30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液．另取[[盐酸小檗碱]]对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以[[正丁醇]]-[[冰醋酸]]-水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品5g，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水[[饱和]]的正丁醇振摇提取2次，每次ml，正丁醇液浓缩至5ml，加适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加于中性氧化铝柱(200目，2g，内径10～15mm，干法装柱)上，用乙醇100ml洗脱，收集[[洗脱液]]，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[[栀子苷]]对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以[[醋酸乙酯]]-[[丙酮]]-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％[[硫酸]][[乙醇溶液]]，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(4:1)为展�
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【性状】 本品为黑色的[[水丸]]；味苦。
==鉴别==
(1)取本品5g，研碎，加[[甲醇]]20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加[[盐酸]]2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用[[乙醚]]振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取[[大黄素]]、[[大黄酚]]对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以[[羧甲基纤维素钠]]为黏合剂的[[硅胶]]H薄层板上，以[[石油]]醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为[[展开剂]]，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (2)取本品5g，研细，加[[乙醇]]10ml，[[超声处理]]30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液．另取[[盐酸小檗碱]]对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以[[正丁醇]]-[[冰醋酸]]-水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品5g，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水[[饱和]]的正丁醇振摇提取2次，每次ml，正丁醇液浓缩至5ml，加适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加于中性氧化铝柱(200目，2g，内径10～15mm，干法装柱)上，用乙醇100ml洗脱，收集[[洗脱液]]，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[[栀子苷]]对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以[[醋酸乙酯]]-[[丙酮]]-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％[[硫酸]][[乙醇溶液]]，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(4:1)为展�
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