雪胆解毒丸
雪胆解毒丸
拼音名: Xuedan Jiedu Wan英文名：
书页号:GKZE─277
标准编号：WS-10618(ZD-0618)-2002
功能主治
【用法用量】 口服，一次g，一日～2次。
【禁忌】 脾胃虚寒者忌用。 孕妇忌用。
【注意事项】 定期复查血象。
【规格】 每10丸重0.5g
【贮藏】 密封.
【有效期】 1.5年。
处方
雪胆103g 大黄(制)51.5g 连翘103g 黄连1g 黄柏96g 盐酸黄连素7.2g 甘草51.5g 黄芩103g 栀子103g 天花粉103g 玄参206g 桔梗51.5g 青黛50g 制成 1000g
【性状】 本品为黑色的水丸；味苦。
鉴别
(1)取本品5g，研碎，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (2)取本品5g，研细，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液．另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品5g，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次ml，正丁醇液浓缩至5ml，加适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加于中性氧化铝柱(200目，2g，内径10～15mm，干法装柱)上，用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
重金属 取本品，研细，取1g，照重金属检查法(中国药典2000年版一部附录ⅨE第二法)检查，含重金属不得过百万分。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠA)。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.2mol/L硝酸铵溶液(35:65)为流动相；检测波长为348nm；柱温30℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含18μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，混匀，取0.1 g，精密称定，置50ml量瓶中，加0.5％盐酸甲醇溶液40ml，超声处理30分钟，放冷，加0.5％盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心(每分钟转速为10000转)10分钟，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含盐酸小檗碱(C20H17NO4.HCl)不得少于6.3mg。
