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标准编号：WS-10738(ZD-0738)-2002　　

===处方===

[[印度獐牙菜]]98.04g [[金腰草]]39.22g [[火硝]]68.62g [[角茴香]]39.22g [[洪连]]49.01g [[唐古特乌头]]78.44g [[石榴子]]78.44g [[波棱瓜子]]9.8g [[小檗皮]]68.62g [[五灵脂]]68.62g 矮丛[[风毛菊]]78.44g 黑[[冰片]]98.04g [[川木香]]49.01g [[诃子]]78.44g [[金精石]]98.04g 制成 1000g　　

【有效期】 1.5年。　　

==鉴别==

(1)取本品，置[[显微镜]]下观察：[[木纤维]]常断碎，壁厚，孔沟明显。[[花粉粒]]类圆球形，外壁较厚，直径35～52μm，具3个[[萌发孔]]。[[淀粉粒]]单粒，球形，[[脐点]]点状，不明显，直径3～7μm；[[梯纹导管]]，直径18～32μm。[[石细胞]]淡黄色，类圆形或不规则形，孔沟明显。黑色块状物众多，不规则形，直径16～36μm。 (2)取本品2g，研细，加[[乙醇]]20ml，[[超声处理]]1小时，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取波棱瓜子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一[[硅胶]]G薄层板上，以正己烷-[[醋酸乙酯]](9:1)为[[展开剂]]，展开，取出，晾干，喷以1％[[茴香醛]][[硫酸]]溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品4g，研细，加[[甲醇]]20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取小檗皮对照药材0.25g，，同法制成对照药材溶液。再取[[盐酸小檗碱]]对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版．部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-浓氨[[试液]](6:3:1.5:1.5)为展开剂，置氨蒸气[[饱和]]的展开缸中，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 (4)取本品10g，加[[乙醚]]100ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川木香对照药材2g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[[甲苯]]-醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％[[香草醛]]硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色潜中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-三乙胺-[[冰醋酸]](31:69:0.2:0.2)(用[[盐酸]]调节pH值为4)为流动相：检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2800。 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱6μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取[[重量差异]]项下的本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加[[石油]]醚(60～90℃)50ml，浸泡过夜，滤过，弃去滤液，残留物放入烧杯中，挥尽石油醚，加70％甲醇超声处理3次(30ml、30ml、30ml)，每次小时，滤过，合并滤液，置100ml量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含小檗皮按盐酸小檗碱(C20H18C1N04)计，不得少于0.13mg。　　

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