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== 聚乙二醇400药典标准==

本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。

（1）取本品0.05g，加[[稀盐酸]]5ml和[[氯化钡]][[试液]]1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸[[溶液]]1ml，产生黄绿色沉淀。

取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（[[2010年版药典二部附录Ⅸ]] B）[[比较]]，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转[[蒸发]]6小时，除去[[挥发]]性成分）的100ml量瓶中，加入相同[[溶剂]]稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%[[乙醛]]溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为[[系统]]适用性试验溶液。照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，[[然后]]以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样[[口温]]度为150℃，[[检测]]器温度为250℃。顶空瓶[[平衡]]温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测[[灵敏度]]使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的[[分离]]度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰[[面积]]的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。 环氧乙烷对照品贮备液的标定

取50%[[氯化]]镁的无水乙醇混悬液10ml．精密加入20ml乙醇制[[盐酸]]滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜。取5g环氧乙烷对照品贮备液，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照[[电位滴定法]]（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用乙醇制[[氢氧化钾]]滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。