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涯米哌唑

删除1字节, 2017年3月17日 (五) 05:24
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==== 残留溶剂====
甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯
取本品约0.3g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺3ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯适量,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg和甲苯89μg的混合溶液,精密量取3ml,置10ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留[[溶剂]]测定法([[2010年版药典二部附录Ⅷ]] P第二法)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为50℃,维持7分钟,以每分钟15℃的速率升温至110℃,再以每分钟20℃的速率升温至190℃,维持5分钟;进样[[口温]]度为150℃;检测器温度为220℃;顶空瓶[[平衡]]温度为95℃,平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合[[规定]]。
3.对症、支持治疗。
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