盐酸喹那普利
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盐酸喹那普利药典标准
品名
中文名
盐酸喹那普利
汉语拼音
Yansuan Kuinapuli
英文名
Quinapril Hydrochloride
结构式
分子式与分子量
C25H30N2O5·HCl 474.98
来源(名称)、含量(效价)
本品为(S)-2-[(S)-N-[(S)-1-羧基-3-苯丙基]丙氨酰]-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸-1-乙酯盐酸盐。按无水物计算,含C25H30N2O5·HCl应为98.0%~102.0%。
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性。
本品在甲醇中极易溶解,在三氯甲烷中易溶,在水中溶解,在乙酸乙酯或乙醚中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中易溶。
比旋度
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+13.0°至+17.0°。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(《药品红外光谱集》1201图)一致。
(3)本品显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
检查
酸度
取本品1.0g,加水1000ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为2.0~3.0。
氯化物
取本品约0.1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加乙醇10ml与水50ml使溶解,加硝酸酸化,照电位滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A),用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于1.7725mg的Cl。含氯化物以氯(Cl)计,应为7.2%~7.6%。
有关物质
避光操作。取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。
残留溶剂
乙腈
取本品约0.5g,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约禽10mg的溶液,精密量取4ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另取乙腈适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含4.1μg的溶液,精密量取4ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第一法)试验。以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;柱温为80℃;进样口温度为140℃;检测器温度为180℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过1.0%。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
避光操作。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸-二乙胺(60:40:0.13:0.16)为流动相;检测波长为215nm。柱温40℃;取盐酸喹那普利与[3S-(2(R*),3a,11aβ)-1,3,4,6,11,11a-六氢-3-甲基-1,4-二氧代-α-(2-苯乙基)-2H-吡嗪并[1,2-b]异喹啉-2-乙酸乙酯(杂质Ⅰ)对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml含5μg的溶液,取20μl,注入液相色谱仪,盐酸喹那普利色谱峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。理论板数按喹那普利峰计算不低于1000。
测定法
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸喹那普利0.2mg的溶液(临用新配),精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸喹那普利对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
贮藏
30℃以下,密封保存。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版