盐酸阿普林定
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盐酸阿普林定药典标准
品名
中文名
盐酸阿普林定
汉语拼音
Yansuan Apulinding
英文名
Aprindine Hydrochloride
结构式
分子式与分子量
C22H30N2·HCl 358.95
来源(名称)、含量(效价)
本品为N,N-二乙基-N'-2-茚满基-N'-苯基-1,3-丙二胺盐酸盐。按干燥品计算,含C22H30N2·HCl应为98.0%~102.0%。
性状
本品为白色或类白色粉末;无臭,昧苦,随后有麻痹感。
熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为126.5~130℃。
吸收系数
精密称取本品适量,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA),在258nm的波长处测定吸光度,吸收系数为334~369。
鉴别
(1)取本品适量,加2%枸橼酸的醋酐溶液(临用新制)10滴,置水浴上加热数分钟,溶液显樱红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》829图)一致。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
检查
酸度
取本品0.6g,加水20ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为5.5~7.0。
溶液的澄清度
取本品0.6g,加水20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓。
有关物质
取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度测试溶液。照含量测定项下的色谱条件,取灵敏度测试溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的信噪比不小于10。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
残留溶剂
乙酸乙酯
取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加水10ml使溶解,密封,作为供试品溶液。另精密称取乙酸乙酯适量,用水定量稀释制成每1ml中含乙酸乙酯0.125mg的溶液,精密量取10ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第一法)测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为70℃;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(40:60:2)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按阿普林定峰计算不低于3000,阿普林定峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法
取本品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取盐酸阿普林定对照品,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸阿普林定0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
贮藏
制剂
版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第三增补本