芩连颗粒
芩连颗粒
拼音名：Qinlian Keli
英文名：
书页号：X40-90
标准编号：WS3-138(Z-138)-2002(Z)
【性状】本品为棕褐色的颗粒；味微苦。
主治及用法
【功能与主治】清热解毒，消肿止痛。用于脏腑蕴热，头痛目赤，口鼻生疮，热痢腹痛，湿热带下，疮疖肿痛。
【用法与用量】开水冲服，一次袋，一日～3次。
【规格】每袋装2g
【贮藏】密封。
【有效期】2年
鉴别
(1)取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶。 (2)取本品1g，研细，加乙醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置用氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品2g，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，趁热滤过，滤液加稀盐酸调pH值至1～2，80℃保温30分钟，放冷，离心(3500r/min)15分钟,弃去上清液，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5:5:4:3:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品6g，研细，加甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml微热使溶解，放冷，滤过，滤液加于D<[101]>型大孔吸附树脂柱(内径1cm，填充高度20cm)上，用水100ml洗涤，弃去水液，以70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣用醋酸乙酯15ml分次微热使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
溶化性 取本品5g，加盐酸溶液(9→1000 37℃±2℃)100ml，搅拌5分钟，应能迅速溶散，并不得有焦屑等异物。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠC)。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品12mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研匀，取约1g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇提取3小时，提取液浓缩，用甲醇转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于6.0mg。
