克癀胶囊
克癀胶囊
拼音名：Kehuang Jiaonang
英文名：书页号：x19-309
标准编号：WS3-158(X—148)—98(Z)
本品为麝香、牛黄、蛇胆汁、三七、郁金、黄芩、黄连、黄柏等药味经生物发酵等工艺加工制成的胶囊。
【性状】 本品为胶囊剂，内容物为深棕色的粉末；气微，味微苦，有清凉感。
【鉴别】 (1)取本品内容物1.5g，加乙醚20ml，回流提取30分钟，滤过，滤液备用，残渣挥干乙醚，滤渣及滤纸，加甲醇20ml，回流提取1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣用水15ml 分次溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇60ml分四次(20、15、15、10ml)振摇提取，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，弃去水层，取正丁醇层置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1.0g，同法制成对照药材,作为对照品溶液。再取人参皂甙Rg1、Rb1及三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃烘约10分钟，置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的两个紫色斑点，紫外光灯(365nm)下检视，显一个相同黄白色和两个相同的橙色荧光斑点。 (2)取本品内容物约1.5g，加乙醚30ml，超声处理15分针，滤过，弃去乙醚液，残渣加甲醇20ml，超声处理15分钟、滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连、黄柏对照药材各0.2g，分别同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显一个相同的黄色荧光斑点。 (3)取本品内容物约2.4g，加硅藻土2g，研匀，加氯仿30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液水浴上蒸干，残渣加乙醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述二种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。 (4)取鉴别(1)项下备用的乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。再取麝香酮对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ E)试验，色谱条件：2.3×3mm玻璃柱，担体：Chromosorb WAWODM-CS，固定液：10%PEG-20M，载气：纯氮，流速45ml/min；氢气，流速45ml/min；空气，流速500ml/min，柱温：200℃，进样温度及检测温度均240℃，检测器：FID。供试品色谱中在与对照品色谱中显示相同的主峰保留时间。 【检查】 干燥失重 不得过12.0%(中国药典1995年版一部附录Ⅸ G)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ L)。
【含量测定】 取本品10粒，精密称定，精密称取约1.5g的内容物(约4～5粒)，置锥形瓶内，加乙醚40ml，回流提取2小时，趁热滤过，药渣用乙醚20ml洗涤3次，挥尽乙醚，连同滤纸一并放入原锥形瓶内，加甲醇30ml，回流提取4小时，滤过，残渣用甲醇15ml洗涤3次，洗液并入滤液中，回收甲醇至干，残留物用正丁醇饱和的水15ml分次溶解开移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取6次(20、20、15、15、10、10ml)，合并萃取液，用正丁醇饱和的水洗2次，每次ml，回收正丁醇至干，加70%乙醇15ml使溶解，移入已净化处理的氧化铝大孔吸附树脂柱上(内径1cm，下层大孔树脂高7cm，上层100～102目中性氧化铝高3cm)，用70%乙醇100ml洗脱，水浴浓缩至干，残留物加甲醇使溶解，定量至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 精密称取人参皂甙Rg，对照品4mg，加甲醇制成每1ml含2.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶蔽各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液(润透)，晾干，105℃烘烤5～8分钟，待出现紫红色斑点后，取出，以洁净玻璃板覆盖，四周以透明胶纸密封，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行反射式双波长锯齿扫描，以λR＝540nm，λR＝700nm，测定Rg1斑点峰面积，以外标一点法计算，即得。 本品按干燥品计算，人参皂甙Rg1的含量每粒不得少于2.5mg。
【功能与主治】 清热解毒，化瘀散结。适用于胁肋胀痛或刺痛，胁下痞块，口苦口黏，纳呆腹胀，面目黄染，小便短赤，舌质黯红或瘀斑、瘀点，舌苔黄腻，脉弦滑或涩等湿热毒邪内蕴、瘀血阻络证及急、慢性肝炎。
【用法与用量】 口服，—次4粒，病重者适加至6粒，一日3次；小儿减半或遵医嘱。一个月为一疗程，一般用药三个疗程。
【规格】 每粒装0.4g
【贮藏】 密封。
【使用期限】 2年。
