痛经宁颗粒
痛经宁颗粒
拼音名:Tongjingning Keli
英文名：书页号:GWF─444
标准编号：WS-10812(ZD-0812)-2002
【处方】 当归(酒炒)333g 香附(醋制)333g 白芍(炒)333g 丹参333g 延胡索(醋制)300g 川楝子(炒)300g 川芎(炒)200g 炙甘草133g 红花167g 蔗糖660g 糊精220g或糊精240g(无蔗糖)
【性状】 本品为淡黄色至黄棕色的颗粒；味甜、微苦或味微苦(无蔗糖)。
【鉴别】 (1)取本品84g或35g(无糖型)，研细，加80％乙醇溶液200ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液备用。取滤液50ml，蒸至近干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，用醋酸乙酯振摇提取3次(20ml、15ml、15ml)，合并提取液，用2％碳酸钠溶液振摇提取3次，每次ml，分取碱液，加稀盐酸调节pH值至2～3，加苯15ml洗涤，弃去苯液，再加醋酸乙酯振摇提取3次，每次ml，合并提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(20:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取［鉴别］(1)项的滤液50ml，蒸至近干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，加1g中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱(200目，4g，内径10～15mm)上，用醋酸乙酯-甲醇(3:1)30ml洗脱，弃去洗脱液，再用醋酸乙酯-甲醇(1:1)30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.3)为展开剂，展开，取出，晾_干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取［鉴别］(1)项的滤液50ml，蒸至近干，残渣加水15ml使溶解，加氨试液调节pH值至9，用乙醚振摇提取3次，每次ml，合并提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇(10:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色说中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外灯下(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。 (4)取［鉴别］(1)项的滤液25ml，蒸至近干，残渣加0.2mol／l盐酸溶液20ml搅拌使溶解，水浴加热10分钟，加醋酸乙酯振摇提取3次，每次ml，合并提取液，蒸干残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，放置10分钊，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05％储酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3±0.1) (35:65)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2500。 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.4g(无糖型)或1.0g(有糖型)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，摇匀，称重，放置12小时，用稀乙醇补足减失的重量，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计。不得少于10.0mg。
【用法用量】 口服，一次袋，一日2次。空腹时用温开水冲服，于经前七天开始服用，连服10天。
【规格】 每袋装12g；每袋装5g(无蔗糖)
【贮藏】 密封。
【有效期】 1.5年。
