清肝败毒丸
清肝败毒丸
拼音名:Qinggan Baidu Wan
英文名：书页号:GLG─225
标准编号：WS-10789(ZD-0789)-2002
功能主治
【用法用量】 口服，一次g，一日3次。
【禁忌】 孕妇忌服。
【规格】 每10丸重0.7g
【贮藏】 密封。
【有效期】 1.5年。
处方
地耳草555g 黄花倒水莲555g 虎杖444g 白花蛇舌草333g 蒲公英333g 垂盆草333g 半边莲333g 重楼333g 徐长卿333g 姜黄333g 丹参333g 白首乌444g 盘龙参333g 甘草50g 淀粉80g 制成 1000g
【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的浓缩水丸；味微苦。
鉴别
(1)取本品2g，研细，加乙醚25ml，加热回流10分钟，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，用水20ml洗涤，弃去水洗液，乙醚液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地耳草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合 剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸(10:1.8:1.8)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品2g，研细，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入盐酸2ml，水浴加热20分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次ml，弃去水洗液，乙醚液蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μ、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12:4:0.8:0.15:2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的橙红色斑点。 (3)取木品10g，研细，加80％乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸去乙醇，加2mol／l盐酸溶液20ml，加热回流1小时，放冷，用石油醚(30～60℃)振摇提取3次，每次ml，合并石油醚液，用水洗至中性，分取石油醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取重楼对照药材3.3g，同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-醋酸乙酯(7:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。 (4)取本品10g，研细，加乙醇30ml，温浸30分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取姜黄对照药材3.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(3:2:3)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，
检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ A)。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸(81:19)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品5g，研细(过3号筛)，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，置70℃水浴中加热75分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置烧瓶中，水浴蒸干，加30％乙醇一盐酸(10:1)混合溶液20ml，置沸水浴中加热回流1小时，立即冷却，置分液漏斗中，用氯仿强力振摇提取4次，每次ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45gm)滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，每1g含虎杖以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.90mg。
