醋酸曲普瑞林
目录
醋酸曲普瑞林药典标准
品名
中文名
醋酸曲普瑞林
汉语拼音
Cusuan Qupuruilin
英文名
Triptorelin Acetate
结构式
分子式与分子量
C64H82N18O13·xC2H4O2 （x=1.5～2.5） 1311.46·x60.02
来源（名称）、含量（效价）
本品为5-氧代脯氨酰-L-组氨酰-L-色氨酰-L-丝氨酰-L-酪氨酰-D-色氨酰-L-亮氨酰-L-精氨酰-L-脯氨酰-L-甘氨酰胺醋酸盐。按无水、无醋酸物计算，含C64H82N18O13应为97.0%～103.0%。
性状
本品为白色粉末或疏松块状物。
比旋度
取本品适量，精密称定，加1%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录ⅥE），按无水、无醋酸物计算，比旋度为-66.0°至-72.0°。
鉴别
（1）取本品约1mg，加水1ml使溶解，加双缩脲试液（取硫酸铜0.15g，加酒石酸钾钠0.6g，加水50ml，搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml，加水至100ml即得）1ml，即显蓝紫色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（2010年版药典二部附录Ⅳ C）。
检查
酸度
取本品10mg，加水10ml溶解，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0～6.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品10mg，加水10ml溶解，溶液应澄清无色。
氨基酸组成
取本品5mg，置硬质安瓿瓶中，加6mol/L盐酸溶液5ml，充氮后封口，于110℃下反应24小时，冷却，启封，水浴蒸发至近干，加水溶解至适当浓度，作为供试品溶液；另取甘氨酸、组氨酸、精氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸及丝氨酸各对照品，制成与供试品中各氨基酸浓度相当的溶液，作为对照品溶液。照适宜的氨基酸分析方法测定。以各氨基酸总摩尔数的八分之一作为1，计算各氨基酸的相对比值，甘氨酸、组氨酸、精氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸均应为0.9～1.1，丝氨酸应为0.85～1.1。
醋酸
取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液。另取醋酸钠适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含醋酸80μg的溶液，作为对照品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ N）测定，或照离子色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ J）试验，用合适的阴离子交换柱，以含1mmol/L碳酸氢钠和3.2mmol/L碳酸钠的混合液为淋洗液，流速为每分钟1ml，以电导检测器进行测定。精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含醋酸不得过8.0%。
残留溶剂
乙腈
取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含曲普瑞林100mg的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取乙腈适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中含41μg的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第一法）试验。以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；柱温为60℃；进样口温度为200℃；检测温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间40分钟，取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，应符合规定。
有关物质
取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%，再精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。
水分
取本品适量，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M 第一法 B）测定，含水分不得过7.0%。
含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）－乙腈（73：27）为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为210nm。取杂质A对照品与醋酸曲普瑞林对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按曲普瑞林峰计算不低于3000。杂质A峰与醋酸曲普瑞林峰的分离度应符合要求。
测定法
取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取醋酸曲普瑞林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
促性腺素释放素（GnRH）类药。
贮藏
制剂
附：
杂质A:
Pyr-His-Trp-Ser-Tyr-D-Trp-Leu-Arg-Pro-Gly-OH
中文名：曲普瑞林游离酸
版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本
