寄生追风液
寄生追风酒(寄生追风液)药典标准
品名
Jisheng Zhuifeng Jiu
处方
独活、白芍、槲寄生、熟地黄、杜仲(炒)、牛膝、秦艽、桂枝、防风、细辛、党参、甘草、当归、川芎、茯苓
制法
以上十五味,粉碎成粗粉,用白酒适量作溶剂,浸渍10~15天后,缓缓渗漉,收集漉液。另取蔗糖3877g制成糖浆,放至室温,加入上述漉液,搅匀,静置,滤过,制成10000ml,即得。
性状
本品为棕色或黄棕色的澄清液体;味甜、微苦。
鉴别
(1)取本品100ml,用乙醚振摇提取2次,每次100ml,合并乙醚液,挥至近干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g,加30%乙醇10ml,浸泡过夜,滤过,滤液用乙醚10ml振摇提取,取乙醚液,挥至约2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液20μl及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品60ml,水浴蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水40ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加水80ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯~甲醇-甲酸(40:5:7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品120ml,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次50ml,弃去乙酸乙酯液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次50ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,加盐酸1ml,水浴回流1小时,取出,浓缩至5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次15ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品50ml,水浴蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水40ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目.3g,内径为1cm)上,用无水乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
乙醇量
应为28%~33%(2010年版药典一部附录Ⅸ M)。
总固体
精密量取本品50ml,依法(2010年版药典一部附录Ⅰ M第一法)检查。本品含总固体不得少于2.0% (g/ml)。
其他
应符合酒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ M)。
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件及系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1mol/L硫酸铵溶液(70:30)[用硫酸溶液(1→5)调节pH值为2.5]为流动相;检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取蛇床子素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
精密量取本品10ml,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣用乙醇适量溶解并转移至50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置,离心,取上清液,即得。
测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含独活以蛇床子素(C15H16O3)计,不得少于20μg。
功能与主治
补肝肾,祛风湿,止痹痛。用于肝肾两亏,风寒湿痹,腰膝冷痛,屈伸不利;风湿性关节炎、腰肌劳损、跌打损伤后期见上述证候者。
用法与用量
口服。一次20~30ml,一日2~3次。
注意
规格
(1)每瓶装120ml (2)每瓶装180ml
贮藏
密封,置阴凉处。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版
寄生追风液中药部颁标准
拼音名
Jisheng Zhuifeng Ye
标准编号
WS3-B-3486-98
处方
独活、白芍、槲寄生、熟地黄、杜仲(炒)、牛膝、秦艽、桂枝、防风、细辛、党参、甘草、当归、川芎、茯苓
性状
本品为棕色或黄棕色的澄清液体;味甜、微苦。
鉴别
(1) 取本品100ml,用乙醚提取2次,每次100ml,合并乙醚液,室温挥至近干,加醋酸乙酯1ml,作为供试品溶液。另取独活对照药材0. 5g,加30%乙醇10ml浸泡过夜,滤过,滤液用乙醚10ml提取,分取乙醚液,室温挥至约2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-苯-醋酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2) 取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](1)项下供试品溶液20μl及上述对照品溶液2μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取(1)项下乙醚提取后的溶液,水浴上挥至无醇味,放冷,用水饱和的正丁醇提取2次,每次50ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤1次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草对照药材 1g,加水80 ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液照供试品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,于105℃烘至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
(4) 取本品120ml,用醋酸乙酯提取2次,每次50ml,弃去醋酸乙酯液,余液置水浴上挥至无醇味,放冷,用水饱和的正丁醇提取2次,每次50ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤1次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,加盐酸1ml, 置水浴上回流1小时,再浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)提取2次,每次15 ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
乙醇量 应为28~33%(附录Ⅸ M)。
其他 应符合酒剂项下有关的各项规定(附录I M)。
含量测定
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1mol/L 硫酸铵溶液(70:30),用硫酸溶液(1→5)调节pH值为2.5,作为流动相;柱温35℃;检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算,应不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取蛇床子素对照品适量,加甲醇制成每1ml中含0.015mg 的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密量取本品10ml,置分液漏斗中,加乙醚振摇提取3次,每次 10ml,合并乙醚提取液,置水浴(40℃)挥去乙醚,残渣用适量乙醇溶解并转移至50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置,离心,取上清液作为供试品溶液。
测定法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定峰面积, 以外标法计算,即得。
本品每1ml含独活以蛇床子素(C15H16O8)计,不得少于20μg。
功能与主治
补肝肾,祛风湿,止痹痛。用于肝肾两亏,风寒湿痹,腰膝冷痛, 腿足屈伸不利所致的慢性风湿性关节炎,腰肌劳损,跌打损伤后期具上述症状者。
用法与用量
口服,一次20~30ml,一日2~3次。
注意
规格
每瓶装120ml
贮藏
密封,置阴凉处。
四川省药品检验所 起草
寄生追风液中药部颁标准
拼音名
Jisheng Zhuifeng Ye
标准编号
WS3-B-0428-90
处方
独活 70g 白芍 60g 槲寄生 70g 熟地黄 60g 杜仲(炒) 70g 牛膝 60g 秦艽 60g 桂枝 50g 防风 60g 细辛 30g 党参 60g 甘草 30g 当归 60g 川芎 30g 茯苓 60g
制法
以上十五味,粉碎成粗粉,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录11 页),用白酒适量作溶剂,浸渍10~15天后,缓缓渗漉,收集漉液。另取蔗糖 2520g制成糖浆,待温,加入上述漉液,搅匀,静置,滤过,制成 6500g,即得。
性状
本品为棕色或黄棕色的澄清液体;味甜、微苦。
鉴别
(1) 取本品50ml,加水30ml,蒸馏,收集蒸馏液约50ml,加氯化铵 3g,溶解后,用苯30ml分次提取,合并提取液,加水10ml洗涤,分取苯液,加无水氯化钙 1g 滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加 1%香草醛硫酸溶液 2~ 3滴,置水浴上加热,即显鲜紫堇色。
(2) 取(1) 项下蒸馏后的水溶液,放冷,加氨水调节pH值至 9~10,用氯仿 30ml分次提取,合并提取液,加水10ml洗涤,分取氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加稀盐酸 3ml,微热使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管加碘化铋钾试液 1~ 2滴,即生成棕红色沉淀;另一管加硅钨酸试液 1~2 滴,生成白色沉淀。
检查
乙醇量 应为28~33%(附录50页)。
其他 应符合酒剂项下有关的各项规定(附录 5页)。
功能与主治
补肝肾,祛风湿,止痹痛。用于肝肾两亏,风寒湿痹,腰膝冷痛。腿足 屈伸不利。用于慢性风湿性关节炎,腰肌劳损,跌打损伤后期具有上述症状者。
用法与用量
口服,一次20~30ml,一日 2~3 次。
注意
舌红口苦,烦热心悸,关节红肿热痛者禁用。
贮藏
密封。